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奥式气体分析仪
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煤气组份全分析器:奥氏仪(仪器型号不限,但必须保证分析的原理和精密度与本标准一致)。6.2.4结构原理见图1-接触式吸收管,氢氧化钾吸收液2-接触式吸收管,发烟硫酸吸收液3-接触式吸收管,碱性焦性没食子酸吸收液4.5-鼓泡式吸收管,氨性氯化亚铜吸收液6-接触式吸收管,稀硫酸7-爆炸管8-铂丝极,接受火花发生器9-水冷夹套管10-量气管(容量:100±0.25mL,分度值不大于0.2mL)11-封气水准瓶12-进样直通活塞13-直通活塞七只14-梳形管15-中心三通活塞6.2.4量气管的容量为100±0.25mL,分度值不大于0.2mL,量气管必须定期校验。高频火花发生器:220V??50Hz调压器:0-6V天平:感量0.5g1 试剂及其规格氢氧化钾:分析纯,GB2306。焦性没食子酸(即邻苯三酚):分析纯,HGB3369。发烟硫酸:三氧化硫含量20-30%,分析纯。HGB3186(如SO3大于30%,还需用密度ρ=1.84g/mL的浓硫酸稀释)。浓硫酸:分析纯,密度ρ=1.84g/mL,硫酸含量为95-98%,GB625。氯化亚铜:分析纯,HG3-1287。 氯化铵:分析纯,GB658。硫酸钠:化学纯,HG3-123;或氯化钠,化学纯,GB1266。甲基橙指示剂:化学纯,HGB3089。纯氧:含氧量大于99%(v/v),不含可燃组份。液体石蜡:HG14-4581 吸收液的配制和调换吸收液的配制以100mL计算,而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。30%氢氧化钾溶液:取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。焦性没食子酸的碱性溶液:取10g焦性没食子酸,溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加约5mm液体石蜡油使其隔离空气。发烟硫酸液:三氧化硫含量为20-30%,发烟硫酸液灌入吸收管后,通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。氨性氯化亚铜溶液:27g氯化亚铜和30g氯化铵,加入100mL蒸馏水中。搅拌成混浊液,灌入吸收管内,并加入紫铜丝,其后加入浓氨水(分析纯,密度ρ=0.88~0.99g/mL)至吸收液澄清,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管,分前后两只吸收一氧化碳组份。前只吸收管在使用一定次数后,须换成新配制液,后一只吸收管改为前一只吸收管。稀硫酸溶液:10%浓度,在100mL水中加入5.5~6.0mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL),滴入1~2滴甲基橙指示剂显红色。封闭液:将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后(或煤气饱和蒸馏水),加入硫酸钠或氯化钠,至室温饱和,倒出澄清液,在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸(95-98%)。用氢氧化钠标液滴定,确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0.5%,即可使用(也可再加入几滴甲基橙)。在使用一段时间后必须进行硫酸量的分析,保证硫酸含量在1.5±0.5%。吸收液调换:根据所分析的燃气中各组份的含量高低,各吸收液的吸收效率,决定使用次数,部分吸收液也会因长时间放置而失效。1 分析前的准备工作在装置奥氏气体全分析器之前,应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积(mL)。各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀,且须旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂玷污物,应保持清洁。检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。方法:把进样直通活塞,吸收管活塞关闭,将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置,使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方,5分钟后气体不再减少,即说明仪器不漏气。各吸收管内吸收液都在活塞面,不得超过活塞。1 取样、进样和分析步骤取样可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋(塑料袋)灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样,而橡皮袋(塑料袋)只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠(或氯化钠)饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶或橡皮袋,取燃气前都须经样气置换3~4次,并须注意取样时不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。进样先将量气管中气体排出,使量气管之液面升至零点,关闭进样直通活塞,取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通,而后打开取样瓶橡皮管夹子,打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约20~30mL,而后旋转中心三通活塞,将水准瓶升高,使量气管之试样放空,直到量气管液面升至零点,如此至少三次。取足试样100mL(包括梳形管所占容积),平衡压力后(使压力与大气压相同)关闭进样直通活塞。分析步骤煤气主组份全分析的步骤按下列顺序进行,首先二氧化碳,第二为不饱和烃,第三为氧,第四为一氧化碳。此顺序中不饱和烃和氧可前后互换,
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