010[方法标准]原料环己烷纯度及其杂质分析(Q-SH 1085 237-2008).docVIP

 前言 本标准代替Q/SHBL.01.04.T.022-2001。 本标准由合成橡胶事业部提出。 本标准由生产管理部归口。 本标准起草单位：合成橡胶事业部。 原料环己烷纯度及其杂质分析 1 范围 SBS橡胶是苯乙烯和丁二烯嵌段共聚物，它在聚合中选用工业生产环己烷为溶剂。工业环己烷以苯加氢制得。精制后纯度在99.9%以上。本方法对环己烷中存在的苯、环己醇、环己酮、C4～C7烷烃类杂质及环己烷纯度进行测定。 2 方法原理 环己烷试样中含有微量苯、环己醇、环己酮及C4～C7烷烃类杂质，通过色谱柱被分出，用氢火焰离子化检测器检测，以归一法定量。 3 主要材物料及试剂 3.1 载气：氮气，纯度＞99.9%。 3.2 燃气：氢气，经过净化干燥。 3.3 助燃气：空气，经过净化干燥。 4 仪器 4.1 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪并与电脑相连。 4.2 色谱柱：毛细管柱OV－1701柱长60m，内径0.25μm。 4.3 注射器：1μL。 5 测定步骤 5.1 色谱仪操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，其它能达到同等分离效率的色谱柱亦可使用。 表1 色谱柱 毛细管柱OV-1701 柱长，m 60 柱内径，μm 0.25 载气流速，mL/min 40 氢气流速，mL/min 40 空气流速，mL/min 400 柱温 初温，℃ 40 初温保持时间，min 9 升温速率，℃/min 6 终温，℃ 160 终温保持时间，min 30 进样器温度，℃ 200 检测器温度，℃ 150 进样量 0.4μL～0.5μL 或由操作者选择其他合适的操作条件。 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定后，即得到一条稳定的基线。 测定 进分析样品0.4～0.5μL，按(5.1)选定的色谱仪操作条件进样分析。 6 计算 环己烷的纯度按下式计算 纯度%＝100%－∑Ws 式中： Ws——样品中杂质的质量分数。 7 结果的表示 7.1 分析结果 对于任一被测组分，均要用两次测定的平均值来表示其分析结果。苯、环己醇、环己酮以mg/kg计，纯度以质量分数计。 7.2 重复性 同一操作人员，使用同一仪器。对已知浓度的同一样品在相同的条件下，用正常和正确 的操作方法进行多次重复分析，其相对偏差应小于±10%。 8 色谱图 图1 OV－1701毛细管柱典型色谱图 18.218－环己烷；20.773－苯；36.563－环己醇；37.763－环己酮 9 报告 报告应包括以下内容： a. 本标准的编号； b. 关于样品的详细说明； c. 试验日期、时间； d. 实验结果； e. 判定； f. 测定、复核人员签名。 Q/SH 1085 237—2008 1 中国石化集团资产经营管理有限公司 巴陵石化分公司企业标准 Q/SH Q/SH 1085 237-2008 代替Q/SHBL.01.04.T.022-2001 原料环己烷纯度及其杂质分析 2008-06-06发布 2008-06-23实施 中国石化集团资产经营管理有限公司 巴 陵 石 化 分 公 司 发 布