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食品中水分的测定 (GB5009.3-2010) 检测依据 食品中水分含量直接影响食品的感官性状和各种营养素及有害物质的浓度。控制食品的含水量,可以防止食品腐败变质和营养成分的水解,延长食品的保质期。 第一法 直接干燥法 原理 利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 在一定温度(101~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 注意事项:固体样品在切碎研磨过程中,动作要迅速;制备好的样品存放于干燥洁净的磨口瓶中密闭,备用;黏稠态样品中加入预先干燥至恒重的海砂;对含水量多的样品,先低温烘烤后高温烘烤。 什么是恒量? 恒量也称恒重:在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。(水分2mg ;灰分0.5mg ) 例如:测定水分时 m1=12.5588g m2=12.5586g m1-m2=0.2mg2mg 即:达到恒重 试剂和材料 盐酸:优级纯 氢氧化钠(NaOH):优级纯 盐酸溶液(6mol/L):量取50ml盐酸,加水稀释至100ml。 氢氧化钠溶液( 6mol/L ):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 海砂:取用水洗去泥沙的海砂或河沙,先用盐酸溶液蒸煮0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液蒸煮0.5h。用水洗至中性,经105 ℃干燥备用。 仪器设备 样品处理: 固态样品:迅速磨细,不易研磨的样品应尽可能切碎,混均匀 水分含量在14%以下,一步干燥法; 水分含量在16%以上时,采用二次干燥法; 浓稠态样品:直接干燥易表面硬化,测定前加入精制海砂,以增加蒸发面积; 液态样品:先低温浓缩,再高温干燥。 固体样品 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 半固体或液体样品 计算公式 式中:X——试样中的水分含量,g/100g; m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量g; m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g; m3——称量瓶(加海砂、玻棒) ,g。 第二法 减压干燥法 原理 利用食品中水分的物理性质,在达到40 kPa~53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 注意事项:此法所使用的压力对水分测定结果有较大影响 第三法 蒸馏法 原理 利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 注意事项:蒸馏器预先洗净并干燥;所用有机溶剂甲苯应先以水饱和,弃水层后蒸馏。 天平 如何保证一次准确的称量 慢慢旋动升降枢钮,开启天平,观察游标的摆动范围,如游标摆动偏向一边,可调节天平梁上零点调节螺丝和底部的微调杆,直至调至游标在零点处。 带好白手套,将要称量的物质从右门放入左盘,注意要放在盘中央。 注意事项 (1)整个操作过程动作要缓而轻:升降旋枢缓慢,观察游标时升降旋枢要打开且开至最大位置,称量时慢慢转动圈码,防止圈码脱落或错位。 (2) 称量物不能直接放在称量盘内,根据称量物的不同性质,可放在纸片、表面皿或称量瓶内。不能称超过天平最大栽重量的物体。 (3)同一称量过程中不能更换天平,以免产生相对误差 (4)用万分之一分析天平称量物质时,称
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