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校正方法建立 背景校正方法的建立 碎片校正方法的建立 灵敏度方法的建立 背景校正方法 根据分析方法选择需要校正的背景离子 如空气: 需要对:M/Z28, M/Z32, M/Z40, M/Z40校正 选择适当的气体作为背景校正的标气,一般常用的为氦气和氩气,由于氩气的质量数为40,故这里我们选择氦气最合适. 建立如下的方法表: 背景校正 点击 开始背景校正 经过大约1分钟的时间,背景校正完成,会得到背景离子的强度值. 碎片校正方法 对于测定空气的方法,由于CO2的碎片当中有M/Z28,和N2的28发生重合,也就是说所检测到的M/Z28的强度既有N2的贡献也有CO2的贡献，因此需要对CO2的碎片进行校正。 碎片校正方法 保存校正方法，并开始校正 当校正结束后，会自动弹出历史校正结果和最新校正结果的比较列表，我们选择拒绝或者接受 选择接受新的校正之后，下一次分析时，方法将以此值参与计算 进入下一部，灵敏度校正。 灵敏度系数校正 1.选择已知浓度的混合标气，一般选择与实际 样品接近的混合气。包括组分相同，浓度接近。 2.进入灵敏度校正栏内，建立方法。 如下： 开始校正 点击 仪器将开始校正。 同样结束之后，弹出历史校正值和最新校正值的比较列表。 如果如果偏差不大，则选择接受。 然后于运行分析，观察实测浓度值和标气各组分浓度值一致性。 当所有校正完成后，即可以开始建立自动运行的程序。 自动运行的程序 校正过程的自动进行 选择性的进行 定时自动进行 各流路分析的自动进行 方法的自动切换 流路的自动切换 自动运行的程序 的自动校正过程进行 各流路分析的自动进行 * 质荷比：离子质量与所带电荷的比值。 质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。 分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。 碎片离子：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。 母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。 子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。 同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11 M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。 重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。 掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环共轭链烯脂环化合物直链烷烃类硫醇酮胺酯醚分支较多的烷烃类醇。 用N规则判断：由C、H、O组成的有机化合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N，分子离子的质量是奇数，含偶数个N，分子离子的质量是偶数 看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。 利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获?H）峰却很大。 利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去?H)峰却较大。 降低电子轰击源的能量，观察质谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。 * 质谱常用术语. 丰度:又叫强度,分为绝对强度和相对强度. 绝对强度:将所有离子峰的离子流强度流相加作为总离子流,用各离子峰的离子流强度除于总离子流,得出各离子流占总离子流的百分数(总离子流为100%) 相对强度:是以质谱峰中最强峰为100%,称为基峰(该离子的强度最大,最稳定),然后用各离子峰的强度除于基峰强度所得的百分数,称做相对强度. 现在一般的质谱图都以相对强度表示.并以棒图的形式画出来. 质荷比(M/Z):如上图示横坐标为质荷比,由于分子离子和碎片离子在大多数情况下只带一个正电荷,故通常M/Z称为质量数. * 质谱仪组成: 离子源部分:使样品分子电离而产生离子. 质量分析器部分:将离子流按质荷比(质量数)大小分离. 离子检测部分:接收离子流并将放大输送至放大器单元. 真空系统构成:为分析室提供必要的高真空度. 另外还有电器控制部分和数据处理单元负责控制仪器状态及参数和生成谱图,处理谱图数据等 * Each compound would create its characteristic fragmentation pattern. Normalized intensities of all ions from a compound form a “mass spectrum”. * Each compound would create its characteristic fragmentation pattern. Normalized intensities of all ions from a compound form a “mass