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- 2016-04-03 发布于湖北
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③ 产物容易氧化分解,应避光于干燥阴凉处。 P219 3 工艺过程 7-8溶于氯仿,将反应液冷却至-10℃以下,滴加MCPBA的氯仿溶液(MCPBA:氯仿=1:15.11),室温搅拌15min。 用饱和碳酸氢钠水溶液和水依次洗涤反应液,无水硫酸镁干燥。减压浓缩至干,得棕黑色产物。用已腈处理粗品,得白色或几乎白色粉末奥美拉唑7-1,mp:154,收率67.4%。 奥美拉唑7-8纯化不能采用加热重结晶的方法! P219 学习内容 概述-203 7.1 合成路线与及其选择-204-208 7.2 奥美拉唑与中间体生产工艺原理及过程-209-218 7.3 原辅材料的制备和污染治理-219-220 7.4 7.4 原辅材料的制备和污染治理 7.4.1 2,3,5-三甲基吡啶的制备方法 1、Chichibabin吡啶类化合物合成法 产物中7-14占27.6%,副产物较多,目标产物收率低。 2、Hantzsch吡啶类化合物合成法 7-31与7-32原料来源困难 成本高。 3、甲基化或氰基化法 价格昂贵,性质活泼,遇水和氧分解。 4、脱甲基化 条件温和,收率较高,得率达到67%。 7.4.2 溶剂的回收和套用 1、酸碱性废水的处理 2、反应中硫化氢气体 3、氯仿、乙酸乙酯和乙腈的回收 将氯仿或乙酸乙酯用水洗
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