研究有机化合物的一般步骤与方法lxc资料.ppt

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确定分子式的途径 * * 第一章 认识有机化合物 第4节、研究有机化合物的一般步骤与方法 有机化合物的分离与提存 分离、提纯 元素定量分析  确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量  确定分子式 研究有机化合物要要经过几个基本步骤: 思考交流 粗产品 一、分离、提纯 思考交流 ①常用的分离、提纯物质的方法有哪些? ②下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什 么方法除去? (1) 酒精(水) (2) 壬烷(己烷) (3) KNO3(NaCl) (4) 乙酸乙酯(乙醇) (5) 甲烷(乙烯) (6) NaCl(泥沙) (7) 溴水(水) (8) CO2(HCl) ③归纳分离、提纯物质的总的原则是什么? 过滤、蒸馏 、重结晶、萃取 不引入新杂质;不减少提纯物质的量 1、蒸馏: 原理:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离. 范围:常用于分离提纯液态有机物. 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸 点相差较大(一般约大于30℃) 注意事项 ①组装:先下后上,由左至右; ③蒸馏烧瓶加热需垫石棉网; ②实验前须检查气密性; ⑥温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口齐平; ④装液不少于1/3,不超2/3; ⑤须加沸石防暴沸; ⑦冷凝管中冷水下进 上出; ⑧接液用小口容器. 2、重结晶: 定义:利用被提纯物质与杂质(固体)在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法 (1) 选择溶剂的条件 ①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易除去 ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大,冷却后易于结晶析出. (2) 重结晶的步骤 范围:常用于提纯固体有机物. 不纯固体物质 加热溶解 趁热过滤 不溶性杂质 滤液 母液 晶体 冷却 再加少量溶剂 结晶 过滤 洗涤 洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,重复两至三次,直 至晶体被洗净。 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。 如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否? 实验 1-2 苯甲酸的重结晶 苯甲酸: 白色片状晶体, 熔点122.40C. 温度 0C 溶解度 g 25 50 95 0.17 0.95 6.8 思考交流 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好? 不是,温度越低,可溶性杂质的溶解度也会越低,部分可溶性杂质会析出;而且温度极低,水也会结晶,给实验操作带来麻烦. 3、萃取: 原理:利用有机物在两互不相溶的溶剂中溶解性不同, 将有机物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。 ①萃取剂的选择 ⅰ萃取剂与原溶剂互不相溶 ⅱ被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 (1) 液—液萃取: ②萃取的操作步骤 振荡 → 静置 → 分液 检漏→ 装液 → 1.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水 BD 课后作业 3.下列除杂质的方法不可行的是( ) A.用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2 B.将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C.用新制的生石灰,通过加热蒸馏,以除去乙醇中的少量水 D.用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3 A 4.为了除去KCl固体中少量MgSO4和CaCl2杂质,须进行下列六项操作,正确的次序是( ) ①加水溶解; ②加热蒸发得到晶体; ③加入过量BaCl2溶液; ④加入过量盐酸; ⑤加入过量K2CO3; ⑥过滤。 A.①⑤③⑥④②   B.①⑤③④⑥②    C.①③④⑥⑤②  D.①③⑤⑥④② D 5.欲除去KNO3溶液中混有的少量Cu 2+、Mg 2+、SO42-,下列加入试剂的顺序中正确的是 ( ) A? Ba?NO3?2、KOH、K2CO3、HNO3 B. K2CO3、Ba?NO3?2、KOH、HNO3 C? KOH、K2CO3、Ba?NO3?2、HNO3 D. Ba?NO3?2、K2CO3、KOH、HNO3 AD 分离、提纯 元素定量分析  确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量  确定分子式 研究有机化合物要要经过几个基本步骤: 知识回顾 粗产品 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析:

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