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专题二 采样及初水分测定 河南农业职业学院 孙攀峰 饲料初水分的测定（GB?6435-86 ） 原理：鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失去部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水分。 饲料初水分的测定（GB?6435-86 ） 测定方法： 1、取一洁净瓷盘烘干称重。 2、于瓷盘中称取新鲜样品200~300g，放入120℃烘箱中烘10~15分钟，此过程称为“杀酶”或“杀青”。 3、迅速将瓷盘移入60~70 ℃烘箱中烘8~12小时。 4、取出瓷盘置于室内空气中冷却24小时，使半干样品中水分与室内湿度平衡，充分回潮后称重。 5、再将瓷盘放入60~70 ℃烘箱中烘2小时，按上述方法回潮称重，直至两次重量之差不超过0.5g为止。 6、取最低值进行初水分含量的计算。 饲料初水分的测定（GB?6435-86 ） 计算公式： 是饲料安全检测的第一个必须严格控制的关键步骤 包括严格按有关标准采集样品、适当地包装、正确的标识、迅捷地运输、规范地缩分和粉碎 样品采集与样品制备 样品采集即采样：从待分析的一批大量饲料、饲料原料和饲料添加剂中，抽取部分具有代表性的样品的过程。 采样的结果：将所采集的样品缩分得到实验室样品，实验室样品再经过缩分、粉碎、过筛等制备过程得到试样。最后实施检验或测试的只是试样中的一小部分，称为试料。 采样和样品制备的目的：使所检验、测试的这一小部分样品特性能代表该批待检物、该特性的总体情况或平均情况。 采样和制备遵循一定的统计学原理，具体采样量、采样方式、混合缩减方案和制备要求与待检物批量大小装运形式、存在形态以及待测特性的分布特点密切相关 一般饲料质量安全检测的采样和制备方法（见教材） 1、前提 饲料或原料粉碎至40-60目 2、采样的原则（有代表性） (1) 足够的采样点和采样量； (2) 采样点的分布要合理。 （3）避免样品的污染和变质 （一） 样品的采集 3、采样的方法: 均 匀 饲料： “四分法” 非均匀饲料： “几何法” 其 他：散装、袋装产品；罐车产品； 　　　　　　成品出料口等。 将所测粉末置于一张方形纸或塑料布上，提起纸或布的一角，使粉末流向对角，随即提起对角使粉末流回，如此，将四角反复轮流提起，使粉末反复移动混合均匀，然后将粉末铺平，用器具划一“十”字或以角线相连接，将样本分成等份，除去对角的两份，将剩余的两份如前述混合均匀后，在分成4等份，重复上述过程，直至剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。 四分法 把整个一堆物质看成一种具有规则的几何立体，取样时先将该立体分成若干体积相等的部分（或在想象中将其分开），这些部分必须在全体中分布均匀，而不只是在表面或只是在一面。从这些部分中取出体积相等的样本，称之为支样，将这些支样混合后即为“初级样本”。如此，重复取样多次，得到一系列逐渐减少的样本叫“初级”、“次级”、“三级”… 然后由最后一级样品中制备分析用样本 几何法 原理与适用范围 动物饲料（包括宠物饲料）由实验室样品制备成试验样品的方法。 固体：实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样，以获得适当的试样 使用粉碎研磨绞碎或均质等方法使试料能真实代表实验室样品质量状况 液体：实验室样品经机械混合，混匀后聚得到具有代表性的试样。 （二） 样本的制备 1、鲜样的制备 2、风干样本的制备 3、半干样本的制备 4、分析样本的制备 粉碎机 水分的存在形式：游离水 、吸附水 、结合水 游离水：单独存在于饲料中 吸附水：吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水 结合水：与糖和盐类结合的水 饲料或原料样本中不含有游离水，仅含有一般吸附在饲料或原料蛋白质、淀粉等的吸附水，而且吸附水的含量在15%以下的样本。 如玉米、小麦等作物籽实、糠麸、青干草、配合饲料等。 风干样本 对于新鲜样本块根、块茎、瓜类、青贮饲料、青绿饲料、水生饲料等而言，含有大量的游离水和少量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%-90%，属多水分饲料 应先60-65℃烘干后回潮测定其初水分，测定了初水分后进行制样从而获得半干样品。 初水分的测定 半干样本 （三） 样本的登记与保管 制备好的风干样品或半干样品应装在洁净、干燥的广口磨口瓶内作为分析样品备用。 登记：样品名称、种类、规格型号、批号、产地、贮存条件、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等