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样品无机化预处理技术 吉林省疾病预防控制中心 边 疆 本讲座系个人经验总结，如有不妥之处， 敬请各位同仁批评指正。 联系电话：130891199573 Email: bpt@163.com 一、概述 化学检验涉及的样品组成十分复杂。除了无损分析以外，在分析前，一般均要对它们进行较为复杂的预处理。样品预处理（sample pretreatment）包括对样品进行分解、提取、净化、浓缩等过程。 （一）样品预处理的目的 大多数环境样品、生物样品及仪器均以多相非均一态的形式存在。例如空气中的飘尘与气溶胶；废水中的悬浮物与乳液；土壤与基质中的水分、微生物及砂砾均与基体的状态不一致或不完全一致。对这样的样品必须经过预处理才能进行分析测定。 样品预处理应达到以下目的：①浓缩被测组分，提高测定的精密度和准确度；②消除共存组分对测定的干扰；③通过生成衍生物等预处理方法，使一些通常难以获得检测信号的待测组分转化为具有较高响应值的化合物；④经过预处理后的样品更易保存和运输；⑤除去样品中对分析仪器有害的组分，延长仪器的使用寿命。 （二）样品预处理的地位 一个完整的化学分析过程，应包括样品采集、样品处理、分析测定、数据处理和报告结果五大步骤。 （三）样品预处理的评价依据 目前，样品预处理的方法多达数十种。可以说，没有一种预处理方法能适合各种不同样品或不同的被测组分。即使同一被测物，如果样品所处的环境不同，也得采用不同的预处理方式。因此在具体操作时，一定要从实际出发，统筹兼顾，才能从众多的方法中选择出切实可行的预处理方法。 评价预处理方法的选择是否合理，一般应遵循以下准则：①所选方法应能最有效地除去测定的干扰组分，否则即使方法简单、快速也不宜采用；②待测组分的回收率要足够高；③操作简便、省时；④尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术，尽管所需仪器的价格较为昂贵，但因其效率和效益显著，必要的投资还是值得的；⑤对生态环境和人体健康不产生影响，即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂，定要设法做到能循环使用，或使其危害降至最低限度。 二、常用经典样品预处理技术 经典的样品预处理技术虽多达数十种，但常用的只有十几种。下面主要介绍样品的消化。 经典的样品消化技术可分为干灰化法（dry ashing）和湿消化法（wet digestion）两大类。 （一）干灰化法 分析食品、土壤、生物材料和有机物含量较多的水样中的无机物时，需要先将样品中的有机物破坏或分解。干灰化法是常用的无机化处理方法。用干灰化法处理食品及生物样品不但较为简便，适用于批量样品的分析，而且无需加入大量可能导致干扰测定的试剂，有利于降低空白值。按照灰化方式不同，可将干灰化法分为高温分解法和低温灰化法。 1、高温分解法 根据样品的种类、待测组分的性质及实验目的不同，该法大致可分为常压高温分解法、高压高温分解法和氧瓶燃烧法。 ①常压高温分解法：将经粉碎或匀浆的样品置于铂、镍、银或瓷坩埚中，先在一定温度下干燥并炭化，再置于高温电炉中灼烧至样品灰分呈白色或浅灰色，经溶解、定容供分析测定用。 对样品进行干灰化处理，一般无需添加试剂。有时为了促进样品分解或抑制待测组分挥发损失，可在试样中加入助灰化剂。常用的助灰化剂有硝酸、硫酸、磷酸二氢钠、氧化镁、硝酸镁、氯化钠等。在常压干灰化过程中助灰化剂可发挥多种作用。其一加入硝酸、硝酸镁、硝酸铝、过氧化氢等可加速对样品中有机物的氧化；其二，加入某些助灰化剂，能与样品中髭易挥发待测组分生成难挥发的物质。例如，当样品中含有的待测组分为易挥发的砷，加入硝酸镁后，可生成难挥发性的焦砷酸镁（Mg2As2O7）而避免了待测砷的损失；其三，在样品中加入氧化钙，氧化镁，可以使待测金属与坩埚壁隔绝，减少吸留带来的损失，同时也能起到一定的分散疏松作用，使样品不结块，更有利于灰化；其四，样品在干灰化过程，有些碱性灰分会加剧吸留损失，如加入少量硫酸、磷酸或其它高沸点助灰化剂，可中和灰分中的碱性组分。 有的助灰化剂兼具多种作用。例如硝酸镁不但能起固定作用，而且可起氧化作用，还能起稀释疏松作用。使用时，一定要注意助灰化剂的纯度，以免将杂质引入待测样品中。 ②高压干灰化法 常用高压干灰化法在氧弹中进行。 ③氧瓶燃烧法 2 低温灰化法 （二）湿消化法 湿消化法利用适当的酸、碱与氧化剂、催化剂一道与样品煮沸，将其中的有机物分解。湿