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第二章 透射电子显微镜（TEM） 透射电子显微镜用波长极短的电子束做照明光源，用电磁透镜聚焦成像。透射电镜的结构与光学显微镜相似，不同点有以下5个方面： （1）照明源；（2）透镜；（3）工作环境(真空)；（4）透射束成像(要求薄试样，2000?左右)；（5）像观察（荧光屏，毛玻璃）。 第三章 复型技术 §3-1 概述 透射电镜要求样品对电子束透明，即样品必须控制在1000～2000?。但是在透射电镜刚问世时，还无法制备出能满足要求的样品。于是出现了“复型”技术，即把金相试样表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，称复型，然后将复型放到透射电镜中去观察分析。 制备复型的材料必须满足两个条件： （1）无结构(非晶体)。∵晶体在透射电镜中会显示自身结构细节。 （2）粒子（原子或分子）尺寸小。可提高分辨率。 目前常用的复型材料是C和塑料。C的分辨率较高(20?)。 §3-2 非晶体样品质厚衬度成像原理 一、单个原子对入射电子的散射 入射电子受到样品中原子核或核外电子的电场力作用时，运动方向会发生改变，这种现象叫散射。 原子核的质量较大，一般只引起电子运动方向的改变，能量(或λ)没有变化，称弹性散射。 如P35图2，设瞄准距离为rn，散射角为α，则所有瞄准距离小于rn的入射电子将被散射到大于α角以外的地方。α角随原子序数Z增大。 核外电子对入射电子的散射与原子核类似，不同的是，由于两者质量相同，发生散射时必然伴随能量变化，即非弹性散射。非弹性散射时λ变化，引起色差，是有害的。 由上面的讨论，可得出这样的结论：（1）对复型进行电子成像时，使用的是弹性散射电子。（2）Z越大，散射角α越大。 二、质厚衬度成像原理（衬度指不同区域的亮度差） 为了确保透射电镜的分辨率，采用小孔径角成像。方法是在物镜背焦面上放一个小孔径物镜光阑(P35图3)。 小孔径光阑将大量散射电子挡住，只允许散射角小的散射电子通过。当电子通过复型较厚的区域时，被原子核散射的次数增加，总散射角增大，通过光阑的几率减小，在荧光屏上时，亮度就低；反之，亮度大，产生衬度。 三、提高衬度——投影 通常金相试样表面的高度差较小，所以复型的厚度差较小，衬度也较低。采用投影的方法可以改善衬度。投影必须满足以下原则： （1）使用材料的Z大(通常采用重金属)。∵α∝Z。 （2）非均匀投影。否则起不到改善衬度作用（真空镀膜机倾斜蒸镀）。 （3）粒度小。一般重金属都可满足要求。 用示意图说明。 §3-3 塑料-碳二级复型（略）及应用（P50图） 第四章 电子衍射 用透射电镜观察复型时，只能得到被复制的金相试样表面的浮雕像，无法获得金相试样内部的组织结构信息，除了分辨率高外，与光学显微镜类似。 随着制备技术的发展，现在已经可以把欲分析的材料，直接制成对电子波透明的薄膜样品。它能提供大量晶体材料内部的组织结构信息，如： （1）组织形貌；（2）晶体结构；（3）组织与结构对应；（4）晶体学位相关系；（5）物相元素分析；（6）位错观察和b测定。等。 以上各种分析都与电子衍射有关。 §4-1 电子衍射特点 与X射线一样，电子波射入晶体时，也会产生衍射现象。在X射线衍射中所讨论的衍射规律基本上也适用于电子衍射，如布拉格方程，厄瓦尔德图解等。下面主要介绍电子衍射的特点。 （1）衍射角2θ很小（∵λ小，为10-2数量级）。 由布拉格方程：sinθ＝≈10-2， ∴θ≈10-2弧度＜1° （2）多晶花样为一系列同心圆，单晶花样为二维规则排列的斑点。 （3）衍射花样简单。 通常是单晶花样。且该单晶花样就是过O*点的某一个倒易面（证明）。 （4）原子对电子波的散射作用强烈（比X射线高1万倍）。 §4-2 电子衍射基本公式和相机常数 我们可以用厄瓦尔德图解来分析普通电子衍射装置中衍射的几何关系。如P63图6，样品在O处，由电子波的方向k和λ可画出反射球。若某晶面(HKL)能发生衍射，则其倒易点GHKL一定落在倒易球面上，矢量OGHKL＝k′为衍射方向。若底片放在距样品O的L处，则得到晶面(HKL)的衍射斑点P′；O′为透射斑点，即中心斑点。设O′P′＝R，∵2θ很小，可近似认为gHKL⊥k，则 △OO*G∽△OO′P′ 则 ＝＝λL ∴ R＝(λL)g＝Kg （4-8） 或 Rd＝λL＝K （4-9） 这就是电子衍射基本公式，其中K＝λL称电子衍射相机常数，它由试验标定。 由电子衍射基本公式很容易求得d： d＝ 显然，它比X射线衍射中相应的关系要简单得多。 电子衍射基本公式的矢量形式为： R