定量概论zk技术方案.ppt

一、气态分离法 被分离组分以气态形式分离出去 挥发 升华 蒸馏 六、现代分离技术（见《仪器分析》） （四）离子交换树脂的分离操作过程 1、树脂的选择和处理: 过筛;浸泡 2、装柱: 无气泡 3、交换: 4、洗脱 5、再生 （五）应用 1、水的净化 2、干扰离子的分离 （1）阴、阳离子的分离 （2）同性电荷离子的分离（即离子交换层析法） 3、痕量组分的富集 五、层析分离法 （一）色谱法的分类 1、据流动相的状态不同分类 气相色谱分析： 流动相为气体 液相色谱分析： 流动相为液体 2、按分离时操作方式不同分类 柱层析；纸层析；薄层层析 （二）纸上色谱分离法 （纸层析法；纸上萃取色谱法） 1、机理 比移值 固定相：纸上吸湿的水分（滤纸为载体） 流动相（展开剂）：与水不相溶的有机溶剂 2、操作方法 ①选择滤纸：均匀、纯净、平整 ②点样：定性、定量 ③展开：上行、下行、双向 展开剂的选择：有机溶剂+水+酸 （调节极性） ④显色和比移值的测定：定性测定 ⑤定量测定 （1）化学法：燃烧称重；浸取 （2）物理法：求积仪；光密度计 （三）薄层色谱法（薄层层析法） 1、分离原理： 固体吸附剂对不同物质吸附能力不同 2、操作：相似于纸层析 展开剂的选择：据吸附剂吸附能力的强弱和被分离物质 极性强弱，选择与被分离组分极性相似 的展开剂 3、方法优点：分离速度快；灵敏度高；负荷样品量大； 耐腐蚀 * 第一章 定量分析概论 分析化学 仪器分析 化学分析 定性分析 定量分析 滴定分析法 重量分析法 光分析法 电分析法 色谱分析法 其它分析方法 定量分析过程： 1.试样的采集和制备 2.试样的分解 3.干扰组分的消除 采用选择性高的测定方法 掩蔽 分离 4.测定 5.数据处理及分析结果的表示 §1－1 分析试样的采集和制备(p24) 一.试样的采集 1. 组成均匀程度高的试样 （如:液体，气体，粉状物料） 采集方法：不必制备，直接采用测定 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭） (1) 原始试样的采集： 采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小 从不同的部位和深处选取多个取样点 采样量的决定因素: 物料越不均匀, 采样量越多 对采样的准确度的要求越高, 采样量应越多 颗粒越大、比重越大, 采样量越多 经验公式: Q≥kd2 Q: 采集试样的最低质量(Kg) d: 试样中最大颗粒的直径(mm) k: 经验常数 0.05~1Kg·mm-2 例1: 采集赤铁矿试样, 若试样最大直径为  20mm, k=0.06 则 Q≥0.06×202=24 kg 二. 分析试样的制备： 过筛 混匀 缩分 破碎 例2. 在例1中采集到的原始试样为24kg,经破碎后  要求全部通过10号筛孔(d为2mm),问最后应保 留分析试样多少kg? 可连续缩分几次? 解: Q≥0.06×22=0.24 kg 则 24×(1/2)6=0.375 kg 即 允许连续缩分6次(缩分7次则只有0.19kg了) §1-2 试样的分解 一.无机试样的分解 1. 溶解 (1) 水溶: 可溶性盐类, 硝酸盐、 醋酸盐 、铵盐等 (2) 酸溶: 利用酸的酸性、氧化还原性和络合性能等 溶剂: HCl , HNO3 , H2SO4 , H3PO4 , HClO4 , HF , 混合酸: 王水,H2SO4+ HF, H2SO4+ H3PO4 , H2SO4+ HClO4 (3) 碱溶: 溶解酸性氧化物及两性金属 溶剂: NaOH, KOH 2. 熔融 (1) 酸熔法 (2) 碱熔法 3. 烧结法 (半熔法) 二.有机试样的分解 （一）溶解法 相似相溶原则 （二）分解法