碳氢测定方法.docVIP

碳、氢的测定方法11 一电量重量法 一、方法原理 一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以清除它们对碳测定的干扰。 二、试剂和材料 1 ＞碱石棉：化学纯，粒度lmm-2mm；或碱石灰：化学纯，粒度0。5mm-2mm。 2 ＞无水氧化钙：粒度2mm- 5mm，分析纯． 3 ＞无水高氯酸镁：粒度lmm -3mm。 4 ＞氧化铜（HG3 一1288 ) ：线状（长约5mm）。 5 ＞氧气（HG 3863 ) ：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧吸入器）。 6 ＞三氧化钨：分析纯 7 ＞粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml 水中，另称取16 . 4g高锰酸钾，溶于300ml水中．两溶液分别加热到50 一60 。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌．之后加入10ml ( 1 + 1 ）硫酸（GB 625 )，将溶液加热到70 一80 并继续搅拌smin ，停止加热，静置2h 一3h ，用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然