基本技能之四(讲稿)分析报告.pptVIP

减 压 蒸 馏 实验目的 了解减压蒸馏的基本原理 学会使用减压泵的减压操作。减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 熟悉压力—沸点经验曲线 减压蒸馏乙二醇，每人30ml粗品乙二醇 基本原理 适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。  液体的沸点与外界施给液体表面的压力有关，随着外界施加给液体表面压力的降低，液体沸点下降。沸点与压力的关系可近似的用下式表示： LogP=A+B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 当有机化合物沸点较高或在常压下蒸馏时发生水解、氧化、聚合, 可采用减压蒸馏的方法。 液体的沸点随着外界的压力而下降。沸点和压力的关系为 其中P为蒸汽压，T为沸点（绝对温度），A B为常数。 如以LogP为纵坐标，1/T为横坐标可以近似得到一条直线。 一般把低于一个大气压的气态空间称为真空。因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。 各种真空度范围 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 10-8～10-4 mmHg为高真空 10-9 mmHg为超高真空 本次试验做的减压蒸馏直接用水泵 压力计算公式： 760mmHg —(n格/10)?760 mmHg 备注：1atm等于760mmHg等于1.013 ?105 Pa等于0.1MPa。一大格等于76mmHg。 如何利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点做近似图 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算： 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右； 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。 减压蒸馏装置搭装的注意事项 装置见下页。将油浴改为电热套加热 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽底体积比常压下大得多。 搭装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林，部位为内口底上半部。 抽气管（减压毛细管）的组成和作用 抽气管的组成：可用有中孔的玻璃棒，也可用拉成的毛细管，用乳胶管套在抽气管中部，当中夹一段铜丝。外边用霍夫曼夹（螺旋夹）夹上，以便调节进气量。另外，用乳胶管和温度计套管（或橡皮塞打孔）连接密封。 抽气管的作用：通过抽气管进入微量的空气，有时用氮气，起到沸腾中心和气动搅拌的双重作用，防止蒸馏瓶内物料局部过热和炭化。 安装好仪器后，首先检查气密性 操作： 空试：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。 特别注意：一定要慢开G。不要使水银冲破压力表，以免出现危险。 油泵的真空系统简单介绍 缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶，真空接引管支口与安全瓶相连。安全瓶不仅可以防止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置，而且还可以通过它来安装减压系统压力表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统。 即：1）调节压力，2）防止把产物抽至泵中。 压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力。 干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物 硅胶干燥塔：吸收微量水 碱（NaOH块状）干燥塔：吸收酸性气体 氯化钙干燥塔：吸收水气 冷阱：冷凝杂质 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。 减压蒸馏操作 空试：旋紧D，打开G，开动泵，关闭G，打开D，慢开G，停泵。 加料：装好抽气管等，不要加热，先如1）步空试操作，使真空泵稳定在所需数值，让抽气管向烧瓶内送入平稳的小气泡。 开始加热：先快，温度刚有升势，立刻转为平稳加热（若用电热套加热，调节电压），当预热期结束时，温度计上先见液滴，温度迅速上升。待温度和压力均平稳在一定数值时，立刻转动多股接引管磨口。接收馏分，流速一般为1～2滴/秒。控制沸程一般为1～2度，直到温度超出允许范围，停止蒸馏。 停止蒸馏：先