气相色谱分析应用培训-培训班 李言.pptVIP

填充柱和毛细管柱的比较 （3）内标法 * * 内标物要满足以下要求： 不与试样发生化学反应； 与样品完全互溶； 与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近； 内标物的含量要接近待测组分含量。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS， 计算式： 内标法特点 * * 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 Tel: 010应用支持部） * * * * 三、填充柱制备 1、柱管的清洗 2、固定相的制备 3、固定相的填充 4、填充柱的老化与评价 * * 色谱柱的老化 须老化的色谱柱： 新柱 出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象 长时间未使用 色谱柱标牌内容 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度 色谱柱的保存 填充柱用胶帽将其两端封住； 毛细柱用进样垫将其两端封住，放入原包装内。 * * 注意事项 载气：用氮气，不能用氢气 老化温度：比最高使用温度低20-30度（色谱柱标牌上有相应的老化温度） 老化时间：根据柱子长度，大约在4-8小时 新色谱柱老化时必须将色谱柱与检测器断开； 老化时注意柱箱中的其他色谱柱，如果老化温度高于某根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱拆掉。 毛细管柱推荐使用程序升