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ICP-MS测定花岗闪长岩中的锆、铪、铌、钽 答辩人：刘欢 指导老师：黄云杰 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 大纲 一、研 究 背 景 二、研究目的 三、实验部分 四、结果与讨论 五、结论 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 一、研究背景 目前，在锆、铌、铪、钽元素的分析中，地质样品中难溶元素不能彻底地分解，易挥发元素难以保留下来，现有复杂繁琐的分析技术流程成为主要问题。因此，有必要研究建立新的分解岩石样品等难熔样品的方法，能够测定难溶样品中所有微量元素的同时，也能定量测定低含量的锆、铪、铌、钽元素。 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 二、研究目的 1、找出现行封闭压力酸溶法的缺点，花岗闪长岩中锆、铪、铌、钽元素溶出率偏低的原因 2、采用不同前处理方式，对比分析结果的准确性，以及优缺点。 3、试图建立新的封闭压力酸溶法测定花岗闪长岩中多种微量元素的方法 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 三、实验部分 封闭压力酸溶法 Na2O2碱熔法 LiBO2碱熔法 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 封闭压力酸溶法流程 50mg样品 密闭溶样罐 1mL HNO3和2mL HF 封闭，180℃ 36h 电热板上蒸干，赶净HF 加入1.5mL HNO3，蒸干 3mL HNO3 封闭，150 ℃ 12h 冷却开盖 转移50mL试管，定容 上机测定 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 Na2O2碱熔法流程 100mg样品，1gNa2O2混匀 约0.5gNa2O2覆盖，刚玉坩埚 马弗炉 700℃ 熔融15min 用30mL热水提取熔融物 电热板上加热约5min 将坩埚中熔融物转移 至100ml容量瓶中 加入20ml HNO3酸化 定容，稀释10-20倍 上机测定 Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 LiBO2碱熔法流程 100mg样品+400mg LiBO2 石墨坩埚 定容至10mL比色管中 稀释20倍上机测定 趁热倒入稀硝酸中 超声波震荡溶解 马弗炉1000℃ 熔融15min Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效，但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高，过程复杂，空白值高。 四、结果与讨论 Na2O2碱熔法 LiBO2碱熔法 元素 Zr Nb Hf Ta Zr Nb Hf Ta RSD/％ 1.10 2.50 3.28 1.89 1.17 1.75 0.64 3.09 |ΔlgC| 0.014 0.002 0.023 0.007 0.008 0.027 0.042 0.034 溶出率 103.2 99.62 105.4 101.6 101.8 93.87 110.2 108.1 检出限 4.64 0.49 0.10 0.12 0.417 0.104 0.109 0.064 改进前封闭压力酸溶法 改进后封闭压力酸溶法 元素 Zr Nb Hf Ta Zr Nb Hf Ta RSD/％ 1.37 1.15 0.73 1.53 1.23 1.21 1.52 1.91 |ΔlgC| 0.119 0.001 0.013 0.021 0.017 0.008 0.031 0.014 溶出率 76.09 100.19 97.12 104.84 96.23 98.21 107.3 103.2 检出限 1.301 0.082 0.083 0.041 1.903