06-吸光光度法测铁含量资料.pptVIP

朗伯-比耳定律 问： 水样中微量铁含量的测定? (1) 显色剂，显色条件（用量、酸度、温度、时间）、干扰离子 (2) 最佳测量波长（吸收曲线） (3) 参比溶液 (4) 吸光度范围 (5) 工作曲线，(6)求未知样品含量 M + R ? MR (被测组分) (显色剂) (有色化合物) 酸度曲线 显色剂用量曲线 ????  温度-时间曲线 ????? 作用：调节仪器零点（A=0即T=100%），以消除溶剂、试液、试剂或比色皿等对入射光的反射或吸收带来的测量误差。 四、吸光度范围 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件实验及 测铁含量 一、目的要求： 1. 掌握吸量管和分光光度计的使用方法 2. 掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的原理和方法 3. 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制方法及其应用 4. 学会利用标准曲线求算摩尔吸光系数ε与待测液浓度的方法 　　　　　 朗伯-比耳定律 : A=Kbc 　　　　　　　A=εbc ε：摩尔吸光系数(L ·mol-1·cm-1) 　pH 2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物： 　采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 　　　　　　　Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3； ε 508=1.1×104 L ·mol-1·cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)还原 　　　　　　　Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl- 实验条件： ①显色剂用量、溶液酸度、显色时间 　　　　　 ②参比溶液 ③选择λ测＝λmax ④温度、干扰离子等 三、实验内容：条件实验 三、实验内容：试样微量铁测定 四、结果处理 1、绘吸收曲线A-λ图，选择最佳测量波长 2、绘标准曲线A-C(ug/mL)图 3、求摩尔吸光系数ε (L ·mol-1·cm-1) 4、求待测试液中铁含量(ug/mL) (3位有效数字，注意换成原始溶液浓度) 　注：excel/origin 作图规范：背景空白，标尺合理, 坐标单位，回归方程, 线性相关系数 吸光光度仪器的一般操作程序 a.仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路） 选定合适的波长作为入射光(旋钮调节) b.调节即仪器零点（T=0） 放入暗盒，按Mode到T档，按透光率 T=0 % c.调节参比零点（A=0） 使光路对准参比溶液，按Mode至T调T=100.0 %。 d.测定 将标准溶液或样品溶液推入光路，按Mode至A档，读取吸光度A。 若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。 e. 整理好比色皿和光度计 实验关键 1．两人一组，数据记录写上：合作者： 名字 1．铁标液与待测试液体积的准确加入及准确定容； 2．光度计的正确操作： 　预热 0.5h → 机械调0（T＝0） → 参比调0，T＝100%(A＝0) → 装液（比色皿拿法）→ 选择λ → 测量（波长变，参比重新调0）→ 归位 3．标准曲线的合理正确绘制与处理。 * 吸光光度法:基于被测物质的分子对光具有选择吸收 的特性而建立的分析方法。 吸光光度法 1.灵敏度高 测定含量可低至10-4～10-6 % ； 2.准确度好 相对误差一般为2～5% ； 3.快速简便 4.应用广泛 特点: 光的电磁波性质 ? ?射线 x射线 紫外光 红外光 微波 无线电波 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm 可 见 光：400~750nm X射线: 0.1~10nm 远紫外：10~200nm 近紫外：200~400nm 红外:750~106nm 微波：0.1~100cm 无线电波：1~1000m 物质对光的选择性吸收 例： KMnO4溶液的光吸收曲线 溶液颜色—紫红色 525 nm