电环学分析电极及修饰电极分析报告.pptVIP

姓名： 吴聪 学号： 201405031 导师姓名：杨国程 1 磨电极（玻碳电极） 2 4-氨基苯甲酸共价化学修饰玻碳电极 3 紫外光谱法检测扑热息痛 4 电纺扑热息痛/聚乙烯醇钠 5 Co3O4 /碳纳米纤维修饰的导电玻璃电 极协同电催化抗坏血酸 6 电化学交流阻抗表征4-氨基苯甲酸 7 质子导电测试系统 化学修饰电极 一 研究化学修饰电极的意义 现今，化学修饰电极(Chemically modified electrodes, CMEs)是电化学和电分析化学研究中最活跃的前沿领域之一。它是用物理或化学的方法对电极表面进行分子设计、人工剪裁过的任何电极，是按人们意图设计的，并赋予电极某种特定性质。化学修饰电极是多种学科交叉研究和运用的焦点。它的应用范围很广泛，涉及能源、生命、环境科学等领域。 二 化学修饰电极的发展过程 1889 年Nernst 方程式的建立，表明这一时期电化学研究的热力学基础，是标志电化学发展的第一个里程碑。 1950 年以后形成了电极过程动力学理论和方法，标志着电化学发展的第二个里程碑。 19 世纪末20 世纪初，Gouy-Chapman-Stern 理论模型，成为人们认识电极界面结构的基础。 20 世纪60 年代末70 年代初，Anson 总结出可估测物质在电极上吸附行为的简单规则。 1973 年，Lane 和Hubbard开创了改变电极表面结构可以控制电化学反应过程的新概念，指示了化学修饰电极的萌芽。 1975 年，Miller和Murray分别独立地报道了可以按人为的设计，对电极表面进行化学修饰，标志着化学修饰电极的正式问世。 化学修饰电极自1975年问世以来，由于其在复杂体系中具有较高的目标物选择性响应而引起了分析工作者的广泛研究兴趣。因而已发展成为当前电分析化学十分活跃的研究领域，正向着人为控制电极表面结构、提高分析方法的选择性的 方向快速发展。 化学修饰电极的制备 固体电极表面的清洁处理（磨电极） 一使用前为何打磨电极表面？ 二 对电极表面打磨抛光的手法 三 具体操作及达到的效果 一 为何使用前打磨电极表面？ 1 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上吸附杂质造成的污染。 2 和大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。 为了使玻碳电极达到其活性，因而要对电极表面进行打磨抛光。 画圆法、画8字法和画一字法 注意：无论你采用那种磨电极的方法，电极与抛光台必须是垂直的！！这一点是至关重要的，绝对不能马虎！！！否则您的电极的表面将变成凸面或斜面，会严重影响您的实验结果！！ 在绒布上放适量氧化铝粉，少量蒸馏水稀释， 把电极表面抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面 污物，再移入超声水浴中蒸馏水清洗。 彻底洗涤后，在0.1mmol/L KCl 溶液中记录5mmol/L K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在110mV以下，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。 吸附法 、自组装膜(SAMs)法、涂渍法、共价键合法、电化学聚合法、电化学沉积法、掺入法 CMEs从表征方法上可以分为电化学法、光谱法、波谱法、表面分析能谱法、现场X-Ray衍射法、石英晶体微天平法(QCM)、显微学法等。 CMEs实际应用是在八十年代出现电化学响应灵敏、稳定的聚合物薄膜CMEs后才开始的。目前，化学修饰电极已应用于生命、环境、能源、分析以及材料科学和电子学等领域，尤其在电分析化学中得到了广泛的的应用。CMEs在电分析领域的应用主要有以下几个方面： 1 选择富集与分离 当电极表面修饰有对待测物质有选择性反应的化学基团时，CMEs将与待测物质发生反应，达到分离、富集的目的。董绍俊等[127]在玻碳电极表面修饰以冠醚及Nation的混合物，用于铊、银、铅等的测定。测定铊时，检测下限达10mol/L。 2 电催化作用 电催化作用也是CMEs的重要作用之一。某些待测物因在裸