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实验一、恒温槽的性能测试(基础)
一、目的
1.了解恒温槽的构造及恒温原理
2. 绘制恒温槽的灵敏度曲线,学会分析恒温槽的性能。
3. 掌握温度温差仪的使用。
二、原理
1.意义
在生产和科学实验中,经常要求在恒温及温度稳定的情况下进行,这就需要用各种恒温设备。通常用恒温槽来控制温度维持恒温,以保证温度保持相对稳定,即在一定范围内波动。一般使用的恒温槽波动范围约在±0.1℃左右
2. 原理
恒温槽是物理化学实验室中常用设备之一。恒温槽之所以能恒温,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就驱使恒温槽内的加热器工作,待加热到所需温度时,它又使其停止加热,这样就使槽温保持恒定。
3. 构造
恒温槽装置是多种多样的,但它们大都包括敏感元件(或称感温元件)、控制元件、加热元件三部分。由敏感元件将温度转化为电信号(或其它信号)而输送给控制元件,再由控制元件发出指令,让加热元件工作或停止。
介质
恒温槽中的液体介质可根据温度控制的范围而异,一般来说,可采用以下液体介质:-60℃~30℃用乙醇或乙醇水溶液;0℃~90℃用水;80℃~160℃用甘油或甘油水溶液;70℃~200℃用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。比较常用的是恒温水浴。
温度传递的滞后效应
恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后,恒温介质温度上升。但热量的传递需要时间,因此常出现温度传递的滞后,往往是加热器附近介质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理,降温时也会出现滞后现象。由此可知,恒温槽控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度。
灵敏度
控温效果可以用灵敏度Δt表示:
7.影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有:
(1) 恒温介质流动性好,传热性能好,控温灵敏度就高;
(2) 加热器功率要适宜,热容量要小,控温灵敏度就高;
(3) 搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀;
(4) 感温元件要灵敏
(5) 环境温度与设定温度的差值越小,控温效果越好。
8.灵敏度曲线
仪器与试剂
超级恒温槽、 温度温差仪
实验步骤
测25oC的灵敏度
1. 将蒸馏水注入浴槽至容积的2/3处
2. 打开电源,设定回差为0.1
3. 设定恒温温度,设定温度为24.5oC,打开加热开关、搅拌开关;
4. 将温度温差仪的探头放入水浴中间,打开温度温差仪的开关。待停止加热后,根据温度 温差仪的温度,重新设定温度。若此时温度为24.8 oC,则设定温度为24.7 oC
5. 灵敏度测量 恒温10分钟后,开始读数,要求每0.5分钟读数一次,测定60min。
五.数据记录
时间min 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 温度℃ 时间min 温度℃ 时间min 温度℃ 数据处理
以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制35℃时温度-时间曲线。
计算恒温槽的灵敏度。
最高:t1 = 最低:t2=
文献值:恒温槽的灵敏度:±0.5℃
实验二燃烧热的测定
一、实验目的(研究)
1.通过萘的燃烧热测定,了解燃烧热实验装置各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。
2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3.学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理
1、燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则恒容燃烧热(QVm)与恒压燃烧热(QPm), 有下列关系式:
QPm = QVm +ΔnRT (1)
式中:Δn为产物与反应物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度。
2、本实验采用氧弹式量热计(卡计)测量萘的燃烧热, 下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图。
⒈搅拌棒 ⒉外筒 ⒊内筒 ⒋垫脚 ⒌氧弹 ⒍传感器 ⒎点火按键 ⒏电源开关 ⒐搅拌开关 ⒑点火输出负极 ⒒点火输出正极 ⒓搅拌指示灯 ⒔电源指示灯⒕点火指示灯
用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的,所以测得的为恒容燃烧热(QVm)。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。通过测定燃烧前后卡计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热。其关系式如下:
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