第三章色层分离资料.pptVIP

(1) 分辨率 分辨率Rs的定义: 相邻两个带的峰位体积之差和它们的平均基线带宽之比. 表征两组分在色层过程中的分离程度. 分辨率影响因素 可以假设相邻两个溶质带的理论塔板数相等, 均为N, 可导得Rs的公式: K2’为第2个峰的分配系数, α 分离系数. 上式中三个影响是相互独立的 第1个因子表明, Rs与N1/2成正比, 因此增加柱长L, 使理论塔板数N增加, 可以提高分辨率Rs. 第2个因子是分离系数α的影响. 当α从1.05增到1.10时, Rs可提高近一 倍, 因此提高分离系数是提高分辨率的有效办法. 第3个因子表示分配系数k’的影响．k’增大, Rs增大, 但k’过大, 溶质难被洗脱, 因此最佳k’值一般在1-5范围. 实际上当k’接近最佳时, Rs随k’变化不大. 改变k’值的方法 按一定的程序改变温度, 称程序变温法,主要用于气相色层. 改变洗脱液组成, 在液相色层中应用广泛. 该方法可使k’相差近千倍的组分得到满意的分离. 改变洗脱液组成的方法有梯度洗脱和分步洗脱2种. a. 梯度洗脱 洗脱时利用专门设计的装置, 使洗脱液的组成按一定的程序随时间连续变化, 让各种组分都在合适的k’范围内被洗脱下来, 又称溶剂程序法. b. 分步洗脱 在洗脱不同的组分时, 使用不同的洗脱剂. 萃取色层---见“分离过程化学” P196-200. 色层分离实践---见“分离过程化学” P180-196. √ 分析课题, 选择分离方法, 从理论上进行可行性分析论证. 选购树脂. 树脂预处理. 静态吸附实验. 初步确定上柱预淋洗条件. 动态柱分离条件实验, 包括流速, 酸度, 料液浓度等影响实验. 优化实验, 选择最佳柱分离条件. 以 “Sr2+-Rb+分离”和“Sr2+-Y3+分离”为例, 具体对色层分离实 践加以说明.---见 “分离提取Sr-89”科研总结报告. qhou @ scu.edu.cn 概述 色层分离应用：水处理、制药、放化分离、环境等领域. 原理：混合溶质与固定相和流动相相互作用力不同，任意时刻随流动相 迁移动的相对量不同，经过一段时间淋洗后，相互分离。 特点： 1）操作简便，选择性高； 2）适应性强，既可用于常量物质的分离，又可用于微量物质的 分离，从大体积样品中富集微量物质更具其独特优点； 3）适于远距离操作，易实现辐射防护。 试样量可小到10-9 量级的分离，105 原子到工业规模分离。 分类：1) 按机理可分为:离子交换、萃取色层、吸附色层、排斥色层等. 技术：淋洗、排代、梯度淋洗等。 2) 按两相物理状态分为：液相色层、气相色层等。 第三章 色层分离 一. 离子交换树脂 1. 离子交换树脂的结构 1）骨架（或基体）：立体网状高分子（有机或无机高分子）； 2）离子交换官能团（决定树脂性质）：阳离子、阴离子、螯合型、特种树脂等. 有机交换树脂最常用的基体是苯乙烯-二乙烯苯的共聚物。 离子交换树脂的骨架结构： 第一节 离子交换法 酚醛树脂 弱碱性阴离子交换树脂 （甲基乙烯吡啶 + 二乙烯苯） 强碱性阴离子交换树脂 季铵化 2. 离子交换树脂的种类 1）阳离子交换树脂：带有可交换的酸性基团 强酸性基团：-SO3H 等 弱酸性基团：-COOH，-OH等 中等酸性基团：-PO3H2 ，-AsO3H2 ，-SeO3H2 等 阳离子交换树脂的合成: 1) PCl3, AlCl3 2) 水解, 氧化 -PCl2, 次膦酸, 膦酸 2. 离子交换树脂的种类 2） 阴离子交换树脂：带有可交换的碱性基团 强碱性基团：季胺型 -CH2-N(CH3)3Cl 等 弱碱性基团：-NH2 , -NH(CH3) , -N(CH3)2 等 阴离子交换树脂的合成： 3）螯合型离子交换树脂 二苦胺：K+选择性沉淀剂 4）其它特种树脂