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超临界流体萃取设备3 超临界流体萃取的优点: 萃取效率高,产品质量好:因粘度小、扩散系数高(达液体的100倍),和液体相比,有利于传质;同时,不引起萃取物质的污染,而且也无需进行溶剂蒸馏。 适合于热敏性组分的原料:超临界流体萃取操作虽在高压下进行,但温度较低。(如 温度为31.4℃) 超临界流体萃取设备4 超临界流体萃取的优点:(续) 节省热能:工艺的萃取和分离技术都没有物料的相变过程,因此,不消耗相变热。 可以采用无毒、无害气体作溶剂:如二氧化碳,则无毒无害。 超临界流体萃取设备5 超临界萃取工艺包括萃取和分离两段,萃取操作能否实现,取决于两段的溶解度差异:萃取段要求有较大的溶解度以使溶质被溶解在萃取剂中,解析分离段则要求较小的溶解度可使溶质解析出来。 萃取剂在两段中,其特性及对溶质的溶解度应受到温度、压强的改变而变化。 超临界流体萃取设备6 萃取流程分类: 依萃取过程的特殊性分:常规萃取、夹带剂萃取、喷射萃取。 依解析方式的不同,分:等温法、等压法、吸附法、多级解析法。 超临界流体萃取设备7 常规萃取(如图,为等温降压萃取流程)。 含夹带剂萃取:二氧化碳是非极性溶剂,对非极性的油溶性物质有较好的溶解能力,而对有一定极性的物质,溶解性较差,添加极性不同的夹带剂,可以调节超临界流体的极性,使原来不能用超临界二氧化碳萃取的物质变为可能。 超临界流体萃取设备8 如:穿心莲内酯、丹参酮等在纯二氧化碳中的溶解度极低,因此不能将他们从原料中萃取出来,如在二氧化碳加入一定比例的乙醇,则容易萃取出来。 超临界流体萃取设备9 夹带剂应有以下方面作用: 增加目标组分在二氧化碳中的溶解度。 增强溶质溶解度对温度、压强的敏感性——使萃取、分离两段只需小幅度地改变温度、压强数值,即可获得更大的溶解度差。 提高溶质的选择性。 改变二氧化碳的临界参数。 超声提取1 超声波:频率高于20KHz、人的听觉阈以外的声波。 超声提取技术的机理:利用超声波的空化作用及次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等加速有效成分的浸出提取,加速欲提取成分的扩散释放并与溶剂充分混合,利于提取。 与常规提取相比,提取时间短、产率高、无须加热等优点。 超声提取2 空化效应——介质内部或多或少都溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散而增大,形成共振腔。然后,突然闭合,闭合的气泡在其周围产生高达几千大气压的压力,形成微激波,可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,此破裂在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 超声提取3 机械效应——超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传质。它对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;还使介质和悬浮体形成不同的加速度,使二者出现摩擦,加剧生物分子解聚,使有效成分溶解。 超声提取4 热效应——超声波也是一种能量,当它在介质中传播时,其声能被介质质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部转变为热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,加剧了有效成分的溶解。 此热效应引起的温度升高是瞬时的,因此,可以使被提取成分的结构、生物活性保持不变。 超声提取5 特点: 无须加热,避免了中药常规煎煮、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于热敏性物质提取,且节省热能。 提高了有效成分的提取率,节约了原料药材。 溶剂用量少,节约溶剂。 纯物理变化,无化学反应,不影响有效成分的生理活性。 提取物含量高,有利于精制。 影响因素1 提取时间:总体而言,提取时间较短(10~100min)。但,不同的提取时间对提取效果还是有影响。 超声频率:超声频率不同,提取效果不同,应针对具体药材品种进行筛选。 温度:虽无须加热,但过程本身有热作用,对提取过程的温度加以控制,有一定的意义。 影响因素2 药材组织结构:药材本身的质地、细胞壁结构、所含成分的性质对提取率有影响。同一药材,含水量和颗粒的细度对提取率也有影响。 超声波的凝聚机制对提取效果有影响:超声波所具有的凝聚机制使悬浮于气体或液体中的微粒聚集成较大颗粒而沉淀,可提高提取率、缩短提取时间。 超声波提取设备1 超声波提取在中药制剂质量检测中应用广泛,在制剂提取中的应用正越来越受关注。 超声萃取器:超声波通过换能器导入萃取器中,锥形瓶中装入萃取液,为使其出现空化,锥形瓶底部距不锈钢槽底部以及萃取液在瓶中的高度需仔细调整。 超声波提取设备2 探头式直接超声提取装置——探头是一种变幅杆,即一类可使振幅放大的器件,变幅杆和换能器紧密相连,然后插入萃取系统中。探头端面能达到声能密度很高(通常大于100 ),根据需要还可以做得更大。 探头直接插入萃取液,声能利用率高: 通过变幅杆的集中,声能密度大大提高。 微波萃取1 微波
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