岛津多道X荧光光谱仪MXF系列PCMXFE使用手册(第二部分).doc

5.　2应用一个块状标样进行薄膜FP法的定量分析 本节描述如何应用一个块状标样计算灵敏度系数，并利用该灵敏度系数进行未知薄膜样品的分析。这里的未知样品是指层结构和含有元素是已知的，但元素含量和附着层数是未知的。 如果你使用一个和未知样品很接近的物质作为标样，那么就可以得到一个精确度很高的结果，然而，这样的情况是十分困难的，在这种情况下你可以使用一个块状标样，通过建立灵敏度系数对一个薄膜样品进行定量分析。这一节中，利用一个块状铝标样作为例子来说明如何操作。 【备注】在你的仪器中可能会缺少一些分光器，这样就只能作为参考。 主要操作流程如下： 　　→分析一个标样 　　→建立一个灵敏度系数 　　→建立未知样品的分析条件 　　→分析未知样品 5.2.1建立标准样品的分析条件 　　 1)建立分析组 图5.15　　选择组 ⑴点击“Main Manu(主菜单)”中的”Condition(条件)”按钮，会显示出选择分析组窗口。 ⑵点击”Qu…(定量)”按钮，设置”OW…(分析组所有者)为”User…(用户组)”。 ⑶建立新组时，点击【NEW…】按钮出现建立新组窗口。 ⑷输入“Group Name（组名称）＂和“Comment（备注）”，点击【OK】按钮，“建立新组”和“选择组”两个窗口会消失，“Ｇｒ．．（组条件）”窗口会弹出。 2)设置样品资料 在“Group Condition(组条件)”画面的”Information Of Sample(样品资料)”窗口中设置分析样品的资料。 图5.16　　标样样品组条件 ⑴样品形态 　设置分析样品形态，这里选择”Bulk(块状)”。 ⑵元素结合存在形式 　铝合金作为本例子，选择“Metal（金属）”。 ⑶基准系统组 　选择用于定量分析的灵敏度系数时，一般情况下使用预先设定好的“default（默认）”组。然而，在这儿是利用一个标样计算和登记灵敏度系数，你可以选择任何条件。 3）登记分析元素 ⑴点击”Channels …(测量通道)”之下的”Periodic…(周期表)”按钮，显示出”Periodic…..(周期表)”窗口。 ⑵点击要测量的元素使其按钮压下，元素被登记。若再次点击该按钮，该按钮就恢复原始状态。 ⑶测量元素通道登记完成后，点击【OK】按纽，测量通道排列在组条件画面的测量通道窗口中。 图5.17　　周期表：测量通道 4）设置元素资料 设置分析元素的资料。 ⑴点击“Analysis Information Tree（分析资料树）”之中的“Qualitative Information（定量资料）”按钮，会在窗口右上方显示出测量通道列表。 ⑵点击其中要选择的元素行。 ⑶点击分析资料树的“Element Information（元素资料）”项，显示出“Element Inforemation（元素资料）”窗口，选择的分析元素会显示出来。 ⑷从“Proc-Calc.”之中选择“Quant.”，设置“Type of Quantification（定量分析类型）”为“FP”。 ⑸选择分析线。如果使用固定分光器，就选择象“Fix：Kα”这样特征字符的固定分光谱线。如果使用扫描器则选择的谱线不会有“Fix”特征字符，而只会显示“Kα”这样的标示。 ⑹用以下方法显示其它元素的“Element…（元素内容）”窗口。 ⅰ）在元素列表里面改变选择元素。 ⅱ）点击“Element Information（元素资料）”窗口中的【Prev】和【Next】按钮切换。 5）设置测量条件 每一个元素适当的测量条件已经作为默认项给出，可以对“Measurement Condition（测量条件）”窗口之中的元素测量条件进行检查。 ⑴点击元素表中的一个元素行。 ⑵点击分析资料树中的“Measurement Condition（测量条件）”项显示出“Measurement Condition（测量条件）”窗口。 测量条件要和元素的灵敏度系数相匹配，这里的灵敏度系数是由标准样品测得的，用户可以改变测量条件，对每个元素设置最合适的条件。但通常情况下使用默认的测量条件。 图4.70　　分析资料和元素资料 图5.18　　分析资料和元素资料 6）输入标准样品名称 设置一个标样计算灵敏度系数。 ⑴点击分析资料树中的“Standard Sample（标准样品）”项显示出“Standard Sample（标准样品）”窗口。 ⑵点击【Standard Sample Name..（标准样品名称）】按钮，显示出“Standard Sample Name（标准样品名称）”窗口。 ⑶输入标准样品名称，可以多达100个。 ⑷输入样品名称后，点击【Apply】按钮，“Standard Sample　Name（标准样品名称）”窗口关闭，“Standard Sample