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中 南 大 学 实 验 报 告 课程名称： 材料近现代分析测试方法 实验项目名称： X射线衍射仪操作与物相定性分析 学院： 粉末冶金研究院 专业： 粉体材料科学与工程 报告人： 学号： 班级： 实验时间： 2015年4月13 实验报告提交时间： 2015年4月19 1 实验目的 1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍3射测试的基本目的； 2、基本学会样品测试过程； 3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。 2 实验原理 原理一：X射线产生原理二：由X射线衍射满足布拉格方程 (其中，d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。上式表明，当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。) 3 仪器与样品 仪器型号及生产厂家： D8 advance Bruker X衍射仪 样品：三氧化二铝 X射线衍射仪一般由X射线发生器，测角仪，计数器，数据处理系统等部分组成。 下图实验 1、X光源 图2是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10-9-1.33X-11Mpa，的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全 ， 图2 X射线发生器原理图 应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形(面积常为lmm×10mm)，此称实际焦点。窗口位置的设计，使得射出 的X射线与靶面成6°角(图实3)。从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图3 实际焦斑示意图 2、测角仪 测角仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。测角仪的制造原理主要根据一种经常变化的聚焦园原理设计成的。其聚焦园半径r是入射θ角的函数r=f(θ)=R/2sinθ式中R是测角仪半径。 根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件才能工作： X射线管的焦点，样品 的表面，接受狭缝必须在同一衍射聚焦园上，样品表面必须与测角仪主轴中心共面。样品表面应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。 3、探测器 D500衍射仪的探测器采用的是闪烁计数器，可以在高达105脉冲/秒的计数速率下使用，不会发生漏计损失，使用寿命长，稳定性好，但缺点是本底脉冲过高，使较弱的衍射信号淹没在脉冲背底中。图4 测角仪示 测试条件： 另外管压管流的乘积不得超过X光管额定功率。?3、滤波片的选择?特征谱是由Ka,Kβ组成，我们需要Ka滤去Kβ线。对滤波片的选择就是它的K吸收限刚好位于Ka，Kβ之间并尽量靠近Ka。?4、狭逢参数的选择?在X射线衍射仪光路中有五只狭缝：梭拉狭缝（两只），发散狭缝，散射狭缝，接受狭缝。梭拉狭缝是固定的。我们要选择的另三种狭缝：?A、发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水平发散度，加大狭缝，分辨率降低但强度增加。?B、散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用，使用相同角度。?C、接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高