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第四节 扫描电子显微分析 一、扫描电子显微镜 1.扫描电子显微镜的工作原理及特点 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为0~30keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 扫描电镜具有以下的特点: (1)制样方法简单,且可观察大块试样(直径0~200mm)。 (2)场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3)放大倍数变化范围大,一般为15~200000倍,最大可达10~80万倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4)具有相当的分辨率,一般为3~6nm,最高可达0.8nm。 2、 扫描电镜的主要结构 电子光学系统 电子枪 聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜) 物镜光阑 信号探测放大系统 用闪烁体计数系统探测二次电子背散射电子等电子信号。 闪烁体上加10kV高压 探测二次电子,栅网加250V 探测背散射电子,栅网加-50V 图象显示和记录系统:显象管、照相机等 真空系统: 真空度高于10-4 Torr 电源系统 3、扫描电镜主要指标 放大倍数 M=L/l 分辨本领 4.扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,发散半角为β,除了焦平面处,电子束将展宽,设可获得清晰图像的束斑直径为d,由图中几何关系可得: 电压衬度 电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号,如二次电子,作为显像管的调制信号,可得到电压衬度像。 2、背散射电子像 背散射电子是由样品反射出来的初次电子,其主要特点是: 能量很高,有相当部分接近入射电子能量E0,在试样中产生的范围大,像的分辨率低。 背散射电子发射系数η=IB/I0随原子序数增大而增大。(图2-75) 作用体积随入射束能量增加而增大,但发射系数变化不大。(图2-75) 当试样表面倾角增大时,作用体积改变,且显著增加发射系数。 背散射电子在试样上方有一定的角分布。垂直入射时为余弦分布: η(φ)=η0cosφ 当试样表面倾角增大时,由于电子有向前散射的倾向,峰值前移。因此电子探测器必须放在适当的位置才能探测到较高强度的电子信号。 从上述的背散射电子特点可知,背散射电子发射系数和试样表面倾角以及试样的原子序数二者有关,背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息,像的衬度既有形貌衬度,也有原子序数衬度,因此,可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。 3、二次电子像 二次电子是被入射电子轰出的试样原子的核外电子,其主要特点是: (l)能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。 (2)二次电子发射系数与入射束的能量有关。随着入射束能量增加,二次电子发射系数减小,见表2-6。 (3) 二次电子发射系数和试样表面倾角有如下关系: δ(θ)=δ0/cosθ (4)二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布,但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为余弦分布,见图2-83。 4.吸收电子像 当电子束照射在试样上时,如果不存在试样表面的电荷积累,则进入试样的电流应等于离开试样的电流。进入试样的电流为入射电子电流I0,离开试样的电流为背散射电子电流IB,二次电子电流IS,透射电子电流IT,和吸收电子电流(吸收电流或称试样电流)IA(式2-35)。对于厚试样,IA=0,则有: I0= IB + IS + IA 在相同条件下,背散射电子发射系数η比二次电子发射系数δ大得多,现假设二次电子电流I0=C为一常数,则吸收电流与背散射电子电流存在互补关系,即: IA = (

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