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实验 Preparation of 2-Methyl-2-hexanol 【目的要求】 【实验原理】 ； 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制正溴丁烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 相关反应如下： 相关副反应： 【主要试剂及产物的物理常数】 【主要试剂及用量】 【仪器装置图】 【实验步骤】 实 验 步 骤 现 象 现 象 解 释 1、 防止仪器内的水分引起副反应的发生。 2、 3、 加热后镁屑表面出现大量气泡，镁屑由块状逐渐变为絮状，溶液变浑浊。乙醚的回流现象逐渐消失。 镁屑与溴代烷发生了格氏反应，放出大量的热，引发反应的进一步进行。消耗了镁，镁屑逐渐消失。反应后期，反应程度降低，放热减少，使乙醚的回流现象逐渐停止。 4、在不断搅拌和冷水浴冷却下，从滴液漏斗中缓慢加入9.5mL丙酮和10mL无水乙醚的混合液，，滴加速度维持乙醚微沸。滴加完毕，室温搅拌15min。 有可能有白色粘稠状固体析出。 这是生成的产物发生了一定程度的水解导致Mg(OH)Br的生成。 5、将三口瓶用冰水冷却，搅拌下从滴液漏斗逐渐加入100mL 10%的硫酸溶液，分解生成的产物。 溶液中放热，出现乙醚回流，同时溶液中出现大量白色浑浊。 这是生成的烷氧基溴化镁水解所致。 6、分解完全后，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层。水层用每次15mL乙醚萃取两次，合并到有机层。再用30mL 5%碳酸钠溶液洗涤一次。有机层用无水碳酸钾干燥。 有机相在上层。 乙醚相密度比水小，其中溶解的产物密度亦比水小，故有机相在上层。干燥时采用无水碳酸钾做干燥剂的原因在于无水CaCl2能够与醇类形成配合物，影响产率。 7、将有机层倾入干燥的250mL 圆底烧瓶中，再80℃以下蒸馏出溶剂乙醚，回收。 在30℃~50℃之间蒸出大量液体。接近80℃时不再有蒸发产物。 由于还有副产物的存在，乙醚的沸程较长。 8、残余物转移入100mL 圆底烧瓶中继续蒸馏，收集137℃~141℃的组分。 实验中在130℃开始出现馏分，至135℃时稳定，收集第一组馏分，产量为4.4g，折光率为1.4170（17℃）。135℃~138℃取得第二组馏分，产量为3.0g，折光率为1.4185（17.5℃）。 由于产品中存在杂质，导致产品折光率不稳定。前期组分中含有较多杂质，与标准折光率（1.4185，17℃）差值较大。 【数据记录】 【实验反思】 山东大学实验报告 2009年 12 月 9 日 姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 2-甲基-2-己醇的制备 仪器编号 同组者 第 3 页 共 3 页 基础化学实验报告·韩进