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空干基水分 ——根据不同煤种选用适合的方法或程序; (通氮法,空气干燥法,加热时间等) ——在鼓风条件下干燥; 通氮:称量瓶放入前10min开始通氮气 空气:称量瓶放入前3~5min开始鼓风 ——干燥至质量恒定(或增重); ——防止干燥后的样品吸水。 灰分测定原理: —— 一定量分析煤样 在灰皿中 ——慢灰法:在冷马弗炉中,于不少于30min内加热到500 ℃,停留30min,再继续加热到815±10 ℃,灼烧到 质量恒定; ——快灰法: 1)样品送入已升温至815℃的马弗炉中,在815 ±10 ℃灼烧至质量恒定; 2)通过特制管式炉灼烧 ——计算残留物质量占分析煤样质量百分比。 测定原理: 煤样在氧气流中燃烧,生成的二氧化碳和水分别被二氧化碳吸收剂和吸水剂吸收,根据各吸收剂的增量,计算煤中碳和氢的含量。 本法测定共分三个部分,①氧气净化系统,脱除氧气中的CO2和O2,②燃烧装置,煤样完全燃烧,碳和氢分别生成二氧化碳和水,同时脱除干扰测定的硫和氯,③吸收系统,吸收生成的二氧化碳和水,并在二氧化碳吸收管前将氮氧化物脱除。 煤中碳和氢的测定方法 三节炉和二节炉法 煤中碳和氢的测定方法 三节炉和二节炉法 粒状二氧化锰 粒状二氧化锰 脱氮剂 银丝卷 脱氯剂 高锰酸银热分解产物 二节炉 铬酸铅 氧化铜 三节炉 脱硫剂 催化氧化剂 不同点 方法 三节炉中使用的试剂都可以回收再用,节约试剂,但测定速度慢;二节炉速度较快,但是高锰酸银热解产物不易回收。 仪器设备 灰分(Aad)的测定方法 仪器设备 灰分(Aad)的测定方法 快速灰分测定仪 (2)分析步骤 缓慢灰化法(仲裁法) (1)要求 ①煤样:粒度0.2mm,样重1±0.1g(称准至0.0002g) ②温度及时间:500oC保持30min;815±10oC灼烧1h。 灰分(Aad)的测定方法 煤样(1±0.1)g <100℃,留15mm缝 不少于30min 500℃,保持30min (815±10)℃,灼烧1h 冷却,称量检查性灼烧 全程保持烟囱打开,炉门留缝。 快速灰化法 (1)要求 ①煤样:粒度0.2mm,样重1±0.1g(称准至0.0002g) ②温度及时间:缓慢推入炉中在815±10oC灼烧40min。 (2)分析步骤 灰分(Aad)的测定方法 煤样(1±0.1)g 850℃,打开炉门 缓慢推入 全部推入关上炉门并留缝 (815±10)℃,灼烧40min 冷却,称量检查性灼烧 全程保持烟囱打开,炉门留缝。 灰分(Aad)的测定方法 记录的数据: 1、空灰皿质量m0(g) 2、煤样质量m(g) 3、灼烧后总质量m2(g) 结果计算 Aad—空气干燥基灰分,% m1—灼烧后残留物的质量,g m— 称取煤样的质量,g 公式: Aad=m1/m×100% =(m2-m0) /m ×100 % 影响灰分测定的主要因素有哪些? 造成灰分测定误差的主要因素有三个:①黄铁矿氧化程度;②碳酸盐的分解程度;③灰中固定的硫的多少. 如何获得可靠的灰分测定结果? (1)采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出,避免硫酸钙的生成; (2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排出; (3)煤样在灰皿中要平铺,以避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定; (4)在足够高(800OC)的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。 灰分(Aad)的测定方法 注意事项 挥发分(Vad) 煤的挥发分(V,%)是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解的产物。它不是煤中固有物质,而是在特定温度下煤的热分解产物。煤的挥发分与煤的质变程度有很大的关系,随煤化程度的增加,挥发份降低。 用于煤炭分类和锅炉设备选型工艺设计等。 测定原理: ——1g 分析煤样在带盖的坩埚中 ——900 ±10 ℃ (注)加热 7 min ——计算质量损失 ——扣除水分,得挥发分产率 挥发分(Vad)的测定方法 仪器设备 挥发分(Vad)的测定方法 (1)要求 ①煤样:粒度0.2mm,样重1±0.01g(称准至0.0002g) ②温度/时间:900oC,隔绝空气加热7min,加热时间包括温度恢复时间在内。 (2)分析步骤 测定方法 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取空气干燥基煤样,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。 马弗
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