紫外分光光度计法要点分析.pptVIP

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紫外分光光度计的原理及应用 化学组 :姜辰晨 紫外分光光度计法在钢铁及合金中的应用 变色酸光度法测定钛量 GB/T223.16-91 一 主题内容与适用范围 本标准规定了用变色酸光度法测定钛量 本标准适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钛量的测定。测定范围:0.010%-2.50%。 二 方法提要 试样用酸溶解,以硫酸冒烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,测量其吸光度。 三 试剂 3.1氯化钠 3.2氢氟酸(ρ 1.15g/ml)。 3.3亚硫酸(ρ 1.03g/ml)。 3.4高氯酸(ρ 1.67g/ml)。 3.5盐酸(ρ 1.19g/ml)。 3.6硝酸(ρ 1.42g/ml)。 3.7王水:三份盐酸(3.5)和一份硝酸(3.6)混合。 3.8硫酸(1+1)。 3.9氢氧化钠溶液(35%)。 3.10草酸溶液(5%) 3.11草酸溶液(10%) 3.12变色酸溶液(3%) 3.13钛标准溶液 四 分析步骤 4.1 试样量 紫外分光光度计的应用 按表一称取试样: 紫外分光光度计的应用 4.2测定 4.2.1试样处理 4.2.1.1将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中,加20 ~30王水(3.7),加热溶解后[高硅试样加几滴氢氟酸(3.2);高碳钢试样加3 ~5ml高氯酸(3.4)]后,加10ml硫酸(3.8),继续加热冒硫酸烟(溶样滴加氢氟酸时,则需要取下稍冷,用水吹洗瓶壁,再加热冒硫酸烟)。 4.2.1.2将4.2.1.1的溶液稍冷,加15 ~30ml水,加热溶解盐类[如有不溶钨酸时,冷却后缓慢加入30ml氢氧化钠(3.9),20ml草酸(3.11),混匀,用硫酸(3.8)中和至弱酸性并过量10ml ],取下冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.2.2显色和测量 4.2.2.1按表一移取试液,置于50ml容量瓶中。 加25ml草酸溶液(3.10),7ml变色酸(3.12),用水稀释至刻度,混匀。将部分溶液移入1cm比色皿中,在分光光度计上于波长490nm处,测量其吸光度。公式(一) W( Ti )%= A % Ao 称量试样 加热溶解试样: 试样溶解 加入10ml硫酸,加热冒硫酸烟 此时冒硫酸烟 取下冷却,有盐类生成 另一试样发烟状态 将稍冷后的试样加入15-30ml水 加热溶解盐类 冷却 后定 容 100ml 紫外分光光度计的应用 根据公式(一)计算得出钛含量 * 紫外-可见分光光度法的原理 物质对光的选择吸收 当一束光照射到某种物质的固态物或溶液上时,一部分光会被吸收或被反射,不同的物质对于照射它们的光束的吸收程度是不同的,对某个波长的光吸收强烈,对另外波长的光吸收很小或不吸收,我们把这种现象称为光的选择吸收。 一切物质都会对可见和不可见光中的某些波长的光进行吸收。 物质呈现各种各样颜色,就是它们对可见光 中某些特定波长的光线选择吸收的结果。 物质颜色和吸收光颜色的关系 吸 收 光 物质颜色 颜 色 波 长(nm) 黄 绿 紫 400 ~ 450 黄 蓝 450 ~ 480 橙 绿 蓝 480 ~ 490 红

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