仪器答案分析报告.doc

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思考题和习题 第二章 样品采集和预处理 1、采样的基本原则是什么 答:必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”? 答:“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形,每铲物料自圆锥顶端落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平, 摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么? 答:(1)完整保留待测组分,即样品预处理过程中,被测组分的损失要小至可以忽略不计;(2)消除干扰因素,将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定;(3)防止污染,避免所用试剂和容器引入干扰物;(4)选用合适的浓缩和稀释方法,使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内;(5)所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时,常用的样品预处理方法有哪些? 答:常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素,或元素的某种形态。强酸消化法采用强酸碱熔法干灰化法是以大气中的氧为氧化剂。萃取利用溶剂从混合物中提取出所需要物质。根据被萃取物质的状态不同,萃取分为两种:一种是用溶剂从液体混合物中分离物质,称为液液萃取另一种是用溶剂从固体混合物中分离所需物质,称为液固萃取。色谱法也叫色层法、层析法等,吸附柱色谱是将经活化的吸附剂装在一支玻璃管(或塑料管)中,作为固定相然后将待分离的样品溶液从柱的顶部加入,再用适当的溶剂作流动相进行冲洗吸附薄层色谱是吸附剂均匀地涂布在玻璃板或其它薄板上薄层作为固定相以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。,产生此能级跃迁所需吸收的电磁辐射的波长为( B ) A、2.48(m B、24.8(m C、248(m D、2480(m 6、产生能级差的跃迁所需吸收的电磁辐射的频率为( B ) A、 B、 C、 D、 7、频率可用下列哪种方式表示(c-光速,λ-波长,σ-波数)( B ) A、 B、 C、 D、 8、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱? 答:原子光谱是由原子所产生的吸收,包括原子发射,原子吸收和原子荧光三种,都经过原子化的过程以后,利用原子能级之间跃迁实现检测的,根据量子力学基本原理,能级跃迁均是量子化的,且满足一定条件时才能有效发生,所以原子光谱是线状光谱,谱线宽度很窄,其半宽度约为10-3nm。(同时由于原子内部不存在振动和转动能级,所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。)分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种,是通过分子价层电子能级跃迁而产生的,由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动r、Mn、Cu、Fe等(含量为10-6数量级),应选用下列哪种激发光源( D ) A、火焰 B、直流电弧 C、高压火花 D、电感耦合等离子炬 5、原子发射光谱的产生是由于 ( B ) A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B、原子的外层电子在不同能态间跃迁 C、原子外层电子的振动和转动 D、原子核的振动 二、解释术语 1、激发电位和电离电位 答:激发电位:原子或离子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。电离电位:当外界的能量足够大时,可把原子中的电子激发至无穷远处,也即脱离原子核的束缚,使原子发生电离成为离子的过程,使原子电离所需的最低能量叫电离电位。 2、共振线、灵敏线和最后线 答:灵敏线:各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线;共振线:激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线;最后线:最后消失的谱线。 3、谱线自吸 答:谱线自吸:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象。 三、简述题 1、简述原子发射光谱定性、定量分析的依据及方法。 答:定性分析依据:特征谱线的波长;定性分析方法:标准试样光谱比较法、元素光谱图比较法。定量分析依据:特征谱线的强度(黑度)。定量分析方法:内标法。 2、简述影响谱线强度的因素。 答:谱线强度表达式为: 从上式中可以看出,影响谱线强度(I)的因素有: (1)激发电位(Eq),Iqp与Eq是负指数关系,Eq愈大,Iqp愈小。 (2)跃迁几率(Aqp),Iqp与Aqp成正比。 (3)统计权重(gq/g0),统计权重是与能级简并

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