质量器分析报告.ppt

* GC 或 LC 接口 质量分析器 检测器 离子源 PC 质量分析器是质谱仪器的核心，由质量分析器的不同构成了不同种类的质谱仪器。由于不同类型的质谱仪器有不同的原理、功能、指标、应用范围，还涉及到它们可能有不同的实验方法，因而有必要了解各种质谱分析器。 单聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器 四极杆质量分析器 离子阱质量分析器 傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR） 飞行时间质量分析器（TOF） * 仅用一个扇形磁场，实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器，因而也称为磁扇形分析器 可以是180? 90 ? 60 ?等 在离子源中形成的各种离子被加速电压加速，获得动能；加速后的离子进入磁场，在磁场作用下作圆周运动，洛伦兹力提供向心力: 我们在进行质谱分析时需顺次确定各种质荷比的离子的强度，检测器置于固定的位置，即r为常数；可以固定V，扫描B，从而得到所有m/z离子的质谱图。 已经证实，由一点出发的、具有相同质荷比的离子，以同一速度但不同角度进入磁场偏转后，离子束可重新会聚于一点，即静磁场具有方向聚焦作用，因而称为单聚焦质量分析器。 单聚焦质量分析器的缺点： 前面讨论的是理想情况，事实上，离子在加速之前其动能并非绝对为零；同一质荷比的离子，由于初始动能的差别而使其经磁场偏转后不能准确地聚焦于一点，因此仪器的分辨率不是很高。 单聚焦质量分析器的结构简单，操作方便，但分辨率低 （一般为500以下），主要用于同位素测定。 为提高仪器的分辨率，质量分析器除了应用一个扇形磁场之外，还加上一个扇形电场 (静电分析器，ESA)，这就构成了双聚焦质量分析器。 * 一束具有能量分布的离子束，经过扇形静电场的偏转后，离子按能量的大小顺次排列。因静电场与静磁场一样具有能量色散作用，因此如果使二者的能量色散数值相等、方向相反，离子在通过扇形电场和扇形磁场之后即能达到能量聚焦；加上方向聚焦作用，就是“双聚焦”。 离子在方向、能量都聚焦的情况下，质谱可达到高分辨！ 双聚焦质量分析器是目前高分辨质谱中最常用的质量分析器！！！ * 质量分析器 离子源 四极杆作为质量过滤器 m mabove mbelow 检测器 离子源 X+,X- RF/DC RF/DC 四级杆质量分析器基本原理 ±（U - V cosωt） ±（U +V cosωt） 优点 四级杆质量分析器是一种无磁分析器，体积小，重量轻，操作方便，扫描速度快，分辨率较高，适用于色谱—质谱联用仪器。 棒状电极上加一个直流电压( DC ) 和一个射频电压( RF ),两对电极之间的电位相反。对于给定的直流和射频电压, 只有特定质荷比的离子能够通过并到达检测器, 其他质荷比的离子则与电极碰撞湮灭。改变DC/RF, 可以实现质谱扫描功能。 四极杆质谱计是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一。在气相色谱-质谱( GC/MS)和液相色谱-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。在研究级应用中,常涉及质谱仪器多级串联系统MSn,而四极杆质谱计则是MSn 实验中最常用的质谱计类型之一；例如：三级四极杆串联质谱。 由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压或接地, 环电极施加射频电压( RF) , 通过施加适当电压就可以形成一个势能阱( 离子阱) 。根据RF 电压的大小, 离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储存离子, 待离子累积到一定数量后, 升高环电极上的RF电压, 离子按质量从高到低的次序依次离开离子阱,被电子倍增监测器检测。 被称作 “四级杆的三维形式” 当一组由电离源(化学电离源或电子轰击源) 产生的离子由上端小孔进入阱中后,离子储存于RF和DC形成的电场中；射频电压开始扫描,陷入阱中离子的轨道则会依次发生变化而从底端离开环电极腔,从而被检测器检测。 1、单一的离子阱可实现多级串联质谱MSn； 2、结构简单,性价比高； 3、灵敏度高,较四极质量分析器高10～1 000 倍; 4、质量范围大(商品仪器已达6 000)。 这些优点使得离子阱质谱计在物理学、分析化学、医学、环境科学、生命科学等领域中获得了广泛的应用。 当运动半径增大到一定程度之后停止激发,所有离子都同时从共振状态回落,并且在检测板上形成一个自由感应衰减信号,即像电流(image current)，被电学仪器放大和记录。得到的像电流是包括了所有离子自由感应衰减信息的时域信号，在经过傅立叶转换以后就可以获得一个完整的频率域谱。而离子的质荷比与其共振频率具有一一对应关系,因此我们可以方便地得到通常的以质荷比为横坐标的质谱图。 FT-ICR MS 将离子源产生的离子束