α-甲硫基乙醛肟与原料化验方法.docVIP

Q 富尔化工有限公司 α-甲硫基乙醛肟 2011-05-04 发布 2011-07-01 实施 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 实验室用水规格 GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的的制备 GB170-87 《数值修约规则》 GB6678-2003 《化学商品采样总则》 三、 一般规定 1. 本规程中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级水的规格。 2. 本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。 4. 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表中数据进行补正。 5. “标定”和“比较” 标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。 6. 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。 7. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 8. 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20℃之间进行滴定。 9. 标准溶液每月配制一次，保存时间不得超过两个月；硫代硫酸钠标准溶液和碘标准溶液配制后不得超过一个月，在使用前标定。 一、α-甲硫基乙醛肟产品化验标准 1. α-甲硫基乙醛肟的分子式及物化性状 分子式：C3H7NOS 分子量： 105 外观： 白色固体粉末 熔点：94℃~97℃ 稳定性：水溶液（25℃）PH=7~12 72小时不分解； PH=2 24小时分解12%，72小时分解18% 2、技术标标 指标名称 粗品 精品 分类品种 湿品 干品 湿品 干品 含量 84.00% ≥92.00% ≥92.30% ≥98.00% 水份 ≤11.0% ≤3.0% ≤6.0% ≤0.3% 杂质 ≤5.0% ≤5.0% ≤1.7% ≤1.7% 3.试验方法 3.1α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（外标法） 3.1.1 试剂和溶液 甲醇： 色谱级 水： 新蒸二次蒸馏水 甲硫基乙醛肟标准品: 已知含量≥99% 3.1.2 仪器和条件 高效液相色谱仪： 具有可调波长紫外检测器，色谱数据处理机和化学工作站 色 谱 柱： 150×4.6mm（id）α-甲硫基乙醛肟标准品 （1）标样溶液的配制 称取α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。 （2）样品溶液的配制 称取试样0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。 （3）测定 在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对的响应值，待相邻两针的响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3.1.4 计算 将测得的试样溶液以及试样溶液前后两针的标准溶液α-甲硫基乙醛肟的峰面积，分别进行平行，试样中α-甲硫基乙醛肟的质量百分含量为X，按式（1）计算： A2×m1×p X = -------------------- A1×m2 式中：m1------α-甲硫基乙醛肟标样的质量g m2------α-甲硫基乙醛肟试样的质量g A1------标样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值 A2------试样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值 P-------α-甲硫基乙醛肟标准品的质量分数% 3.2α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（内标法） 3.2.1仪器和设备 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器 色谱柱： 200×4.6mm（id）α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10ml于50ml容量瓶中，再用移液管加入10ml内标物，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 （