附录VA熔点测定法ⅠBP(2.2.14).docVIP

熔点测定法 方法Ⅰ(EP 2.2.14)： 毛细管法测定的熔点是管中物质的最后固体微粒向液相过渡时的温度。当各论中有特殊规定，使用此仪器和方法测定其它因素，例如熔程，或表征物质融化行为特性的凹面的形成过程。 仪器组成 仪器组成包括： 配有能加热的液池（例如水，液体石蜡或硅油）的玻璃容器，并且有配套的加热方式 适宜的搅拌方式，确保液池内温度一致。 最小刻度不超过0.5 °C的温度计，并且有一浸没标记。温度计量程不超过100 °C 内径0.9－1.1mm，内壁厚0.10－0.15mm，一端密封的硬质去碱性玻璃毛细管 方法 除另有规定，将待测物质粉碎成细粉，真空中用无水硅胶R干燥24h。向毛细管中加入足量的供试品并压实，压实后高度4－6mm。加热液池使其温度比预测熔点低约10°C，调节加热速率约为1°C/min。当温度上升到比预测熔点低5°C时，将毛细管放入仪器中，完全浸没，使其封闭端接近温度计水银球的中部，温度计的浸没标记与液面的水平线相平。记录最后固体颗粒向液相转变时的温度。 仪器的校验 仪器的刻度应以熔点对照物质（例如世界卫生组织的对照品或其它适宜的物质）来校验。 方法Ⅱ（EP没有此方法）： 仪器装置： 一个适当结构的玻璃加热容器，能容纳下列之一或其他适当液体，其高度不少于14cm。 （ⅰ）具有相当高沸点的液体石蜡。 （ⅱ）具有相当高沸点的硅酮液体 （ⅲ）水 一个适宜的能迅速混合液体的搅拌装置。 符合英国标准1365：1990（短范围短杆温度计）的温度计符合以下设计型号，精密标定的温度计适合于检定待测物质。 型号 范围℃ 刻度 ° 杆直径mm 总长mm SA55C/80 -10~55 0.5 5.5~8 200 SA105C/80 45~105 0.5 5.5~8 200 SA155C/80 95~155 0.5 5.5~8 200 SA205C/80 145~205 0.5 5.5~8 200 SA225C/80 195~255 0.5 5.5~8 200 SA305C/80 245~305 0.5 5.5~8 200 SA360C/80 295~360 0.5 5.5~8 200 一端熔封的硬质玻璃壁毛细管，壁厚0.1—0.15mm，至少长12cm，内径0.9-1.1mm。管两端应很好地保持密封，在需要时割开。 方法： 除另有规定，将少量的细粉供试品在比其熔点相当低的温度或2Kpa压强下干燥。取一部分粉末塞到一干燥毛细管中，在一坚硬表面上轻敲，形成压紧的高度约为4-6mm的粉末细柱。将加热容器中的适当传温液加热，在毛细管浸入前，除另有规定，控制温度上升的速度为每分钟3°，并连续搅拌。当温度上升到距待检物质熔点低限低10°时，调整温度计的高度，使其浸没线在液面水平线，浸入毛细管，使熔封端贴在温度计汞球中部。注意待检物质发生液化，显示清晰的弯月面或开始产生气泡即物质分解的温度，记录该温度，观察温度计的任何误差和温度计浸没杆的温度与在标定条件下浸没杆温度之间是否有误差，如有误差，都必须予以校正。浸没杆的温度是将另一支温度计的汞球部贴近浸没杆水银线中部以测定。应用以下公式校正： tc=0.00016n（ts-td） tc：观测到的熔点的温度的校正数 ts：标定时，浸没柱的平均温度 td：测定熔点时浸没柱的平均温度 n：外露部分的℃数。 将已校正的温度作为物质的熔点。待测物质熔点必须在各论规定熔点范围内。 方法Ⅲ（EP 2.2.17）： 熔点是在规定条件下，待测的熔融物质的第一滴从杯中滴出的温度。 仪器装置： 装置（2.2.17-1）由两个金属套（A，B）通过螺丝连接到一起。金属套A连接水银温度计。金属杯F通过两条崩紧带E松弛地固定在金属套B的下端，两个2mm长的固定的支架D决定了金属杯的准确位置，也适用于矫正温度计的中心。金属套B上的钻孔C用于平衡压力。金属杯的排水表面必须平，并且外流孔的边缘必须与其成直角。水银温度计的底端如图所示。覆盖的温度范围从0到110℃，刻度线上1mm代表1℃的差别。温度计的水银槽直径3.5±0.2mm，高度6.0±0.3mm。该装置放置在一个200mm长，外径40mm的管子的轴线上。通过一个塞子固定在被测试管上，此塞子带有一个边槽。金属杯的开口大约距管底15mm。整个装置浸没在装有水的容积为1升的烧杯中，管底距烧杯底约25mm。水的表面到达金属套A的上部。用搅拌器来保证水的温度均匀。 方法： 除非另有规定，把未熔化的待测物质放在金属杯的边缘，用刮板将两边多余的物质除去。当金属套A，B安装好，把金属杯压入金属套B，直到接触到支架为止。用刮板除去由于放入温度计而多余的物质。把装置放在上面提到的水浴中，加热水浴，当温度上升至比预定熔点低10℃时，调节加热速度为1℃/分钟。记录第一滴落下