食盐的全方案技术报告.docVIP

食盐的全分析 一、水分的测定 1、实验原理 试样于（100±5）℃干燥至恒重，计算减量。 2、仪器、设备 ①烘箱 ②低型称重瓶（60mm×30mm）。 3、操作方法 称取10g粉碎至2mm以下均匀样品，称准至0.001g，置于已在（100±5）℃恒重的称量瓶中，厚度约为5mm，揭开称量瓶盖放入烘箱内的搪瓷盘里，升温至（100±5）℃干燥2h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称量，以后干燥1h称量，直至两次称量质量之差不超过0.0002g视为恒重。 注：第一次称量后平面摇动称量瓶内试样，击碎样品表层结块，混匀样品。 4、结果计算 100℃水分含量按下式计算。 式中 ——水分的质量分数，%； ——干燥前样品加称量瓶质量，g； ——干燥后样品加称量瓶质量，g； ——称取样品质量，g； 项目 1 2 相对偏差/% 相对平均偏差/% 二、水不溶物的测定 1、实验原理 试样溶于水，过滤后，残渣经干燥称量，测定不溶物含量。 2、仪器、试剂 ①高型称量瓶。 ②烘箱。 ③干燥器。④硝酸银溶液（50g/L)3、操作方法 预先取￠12.5cm（或9cm)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在（100±5）℃烘至恒重。称取25.0g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。将溶液通过恒重滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤液至无氯离子反应为止[加1滴硝酸银溶液（50g/L）检查不发生白色混浊为止]。加水至刻度。此液留作其他项目测定用。 将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中，于（100±5）℃干燥至恒重。首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出放干燥器中0.5h称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。4、结果计算 试样中水不溶物的含量按式（10-2）进行计算。 式中X----试样中水不溶物的含量，g/100g； m1----称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，g； m2----称量瓶加滤纸质量，g； m3----试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。 项目 次数 1 2 称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量/g 称量瓶加滤纸质量/g 试样质量/g 水不溶物含量/% 水不溶物平均含量/% 极差 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的5% 。 氯化钠含量测定 1、实验原理 样品溶液调至中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。 2、仪器、试剂 ①测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。 ②c(NaCl)=0.1mol/L氯化钠标准溶液。称取2.9222g磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠基准物，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 ③c(AgNO3)=0.1mol/L硝酸银标准溶液。 配制： 称取85g硝酸银，溶于5L水中，混合均匀后贮与棕色瓶内备用（如有浑浊，过滤）。 标定： 吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯内，按（3）实验步骤进行滴定，同时做空白试验校正。 ④铬酸钾指示剂溶液（50g/L）。称取5g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。 操作方法 称取 25.00mL滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.00mL，置于200mL锥形瓶中，加水至50mL，加入1mL铬酸钾溶液（50g/L），用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浊液，同时做空白试验校正。 4、结果计算 试样中食盐（以氯化钠计）含量按式进行计算。 式中 X(NaCl)------试样中食盐（以氯化钠计）含量，g/100g； V--------硝酸银标准溶液用量，mL； V0--------空白试验硝酸银标准溶液用量，mL； c---------硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； 0.0585---------11的硝酸银溶液相当于氯化钠的质量，g； m样--------- 称取样品质量，mg。 计算结果保留三位有效数字。 5、数据记录 硝酸银标准溶液的标定 1 2 3 4 m（NaCl）g V（NaCl）ml V（AgNO3）ml V0（AgNO3）ml c（AgNO3）mol/L 平均c（AgNO3）mol/L 样品测定 1 2 3 m（食