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AFS系列 氢化物发生-无色散 双道原子荧光光度计 原理、结构及其常见故障分析 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子光谱分析法及仪器 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometry AAS) 原子发射光谱法 (Atomic Emission Spectrometry AES) 原子荧光光谱法 (Atomic Fluorescence Spectrometry AFS) 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 从发光机理来看原子荧光属于一种发射光谱分析方法 (受激发射) 原子吸收—————原子发射————原子荧光 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子吸收—荧光—发射之间的关系 一般情况下 分析线在300~400nm之间,这三种方法的检出限大致相似 分析线若在300nm以下,原子荧光光谱比其他二者的检出限低些 分析线若在400nm以上时,则原子发射光谱法的检出限比其他二者低些 原子荧光光谱仪器的结构原理 原子荧光光谱分析的优点 (1)灵敏度(相对荧光强度)较高,检出限低 (2)谱线比较简单,光谱干扰少,采用日盲光电 倍增管,可制作非色散原子荧光分析仪 (3)可同时进行多元素测定 (4)分析曲线的线性较好,线性范围较宽 原子荧光光谱仪器的结构原理 与AAS和AES相比,AFS的缺点 (1)绝大多数元素的检出限不如AAS和AES ——激发光强度和散射光干扰 (2)多元素同测能力不如AES ——折中条件难以选择 一、氢化物发生—原子荧光的方法原理 *原子荧光的方法原理: 原子接受特征波长的照射而发射荧光 *原子荧光类型: 原子荧光-外层电子跃迁去激发后产生的荧光 共振荧光 直跃线荧光 阶跃线荧光 热助阶跃线荧光 敏化荧光 .... 一、氢化物发生—原子荧光的方法原理 *原子荧光光谱分析的定量关系: If =k×C If :原子荧光强度 C:被测元素浓度 注意:该线性关系式只有在低浓度下才成立! *荧光强度与激发光源的发射强度成正比 氢化物发生—无色散原子荧光光谱仪 能形成氢化物的元素 氢化物发生—无色散原子荧光光谱仪 氢化物法的特点 * 氢化物的发生过程就是一个分离、富集的过程; * 直接利用氢化反应过程中产生的氢气燃烧形成氩氢火焰原子化器,不需要外加可燃气体,因此结构简单,操作安全方便; * 形成的氩—氢火焰原子化效率较高、紫外区背景辐射较低、物理和化学干扰小、重现性好; * 传输效力较高。 一、氢化物发生—原子荧光的方法原理 *氢化物发生—原子荧光的方法特点 (1)灵敏度高、检出限低,目前常被测定的11个元素的 检出限可达到10-10~10-13水平。 (2)精密度好,一般RSD1%。 (3)线性范围宽,可达到3~4个数量级。 (4)分析元素与基体有效分离,光谱和化学干扰少。 (5)可以进行多元素同时测定。 (6)易于和HPLC、GC、FIA等技术联用,实现在线和形态分析。 (7)仪器结构简单,不需要额外的燃气,运行费用低。 一、氢化物发生—原子荧光的方法原理 * 仪器特点 # 自单色性—不需要单色仪 (氢化物发生系统、氩氢火焰温度、日盲检测范围、空心阴极灯纯度) 总强度测量 总量测量 # 各向同性—多元素同时测定 一、氢化物发生—原子荧光的方法原理 二、AFS-800系列、AFS-900系列仪器结构 氢化物—无色散原子荧光的测量原理 将被测元素的酸性溶液引入氢化物发生器中,加入还原剂后即发生氢化反应并生成被测元素的氢化物;|| 元素氢化物进入原子化器后即解离成被测元素的原子;|| 原子受特征光源的照射后产生荧光;|| 荧光信号被转变为电信号,由检测系统检出。 氢化物发生—无色散原子荧光光谱仪 仪器由四大部分组成: * 氢化反应系统— 蠕动泵进样和顺序注射进样+气路控制 * 原子化系统— 氩氢火焰低温点火石英管原子化器 * 特征光源— 单阴极或双阴
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