石工10-02班范兆飞10021060聚合物分子量的测定详解.docVIP

中国石油大学化学原理（II）实验报告 实验日期 2011-11-11 成绩： 班级：石工10-02班 学号姓名：范兆飞 教师： 同组者： 朱金鑫 王骏 实验七 聚合物分子量的测定---粘度法 一.实验目的 学会一种测定分子量的方法 二.实验原理 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “ ” 表示。粘度法又分多点法和一点法 多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是： []= (7-1) 式中: ［η］K,α - 与温度和溶剂有关的常数； - 聚合物的粘均分子量。 若设溶剂的粘度为η,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： (7-2) (7-3) 以ηSP /c,Inηr/c 对 c 作图，外推直线至 c 为 0（参考图 7－1）求［η］ （7-4） 图 7-1 特性粘数 [ η]的求法 由于 k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有 确定的数值。例如，30℃时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的经验式可表示如下： (7-5) 即： (7-6) 因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。 单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算： （7-7） 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式 7－7 求得所试样的特性粘数。 本实验采用如图 7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。 图 7-2 乌氏粘度计 1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管 三.仪器与药品 1．仪器 乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。 2． 药品 聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。 四.实验步骤 （1）打开温度控制仪电源，将温度调节为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处水温均匀。 （2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台架子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸璧，以免破碎。 （3）用移液管移取 20mL/L 硝酸钠溶液由支管 3 加到已洗净、烘干的粘度计的球 9 中， 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中，恒温约 15min，即可按下述方法测定：先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住，用食指将支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开，这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液则通过毛细管 7 慢慢流回球 9，用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所需要的时间。重复数次，取平均值，作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时间 t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备下次使用。 （4）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管 3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。 （5）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液15ml经支管 3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中, 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中，恒温约 15min后，按上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经粘度计