ICP原理讲解全解析课件精要解读.ppt

* ２、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。 * 　 * * * ４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。 * ２、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。 * * 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热样品，使之灰化 。 可同时处理多个样品。 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等 样品的前处理（溶液化） * 湿式分解法 常规酸消化 样品 + 酸（～300℃）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板 或电炉上加热。 常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样品；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。 样品的前处理（溶液化） 高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。 微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有 高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法 快得多。 试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染， 空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。 微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规 消化法。 器皿的洗涤 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。 器皿的存放 置于无灰尘处自然凉干。（可盖保鲜膜等） 容量瓶可装满高纯水存放 6.仪器的维护和保养 注意事项 进样前进样系统的检查。 测定后进样系统的检查和清洗。 废液桶中的废液要经常清理。 炬管，雾化器，雾室的清洗。 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰 光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。 加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的影响，解决起来比较困难。 不同的分子特征基团如OH键，也会造成在低含量分析时的干扰。 干扰因素 ICP-AES 光谱干扰的消除 离线光谱背景校正。 动态背景校正。 干扰因素 ICP-AES 基体效应的干扰 使用内标。 ICP-AES 电离效应的干扰 易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS更为严重。包括增强或抑制效应。 干扰因素 干扰因素 ICP-AES 电离效应的干扰的消除 仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液 LOGO 模板的使用 配色方案修改： 配色方案在【格式】--【幻灯片设计】--【配色方案】--【编辑配色方案】下调整。 LOGO的添加： Logo添加修改在【视图】--【母版】--【幻灯片母版】下调整。直接选择logo图片删除或修改。 字体格式的设置： 括标题和文本格式的设置在【视图】--【母版】--【幻灯片母版】下调整。 感谢您的关注 * If the energy absorbed by an atom is high enough, an electron may be completely dissociated from the atom, leaving an ion with a net positive charge. The energy required for this process, known as ionization is called the ionization potential and is different for each element