有机化学实验重点难点.doc.docVIP

实验一 多媒体教学：有机实验基本知识及认领仪器 重 点：1. 各种常见玻璃仪器的名称与使用方法。 2. 有机化学实验室规则和有机化学实验室安全知识。 实验二、 三、 毛细管的拉制及熔点的测定 （基本操作） 重 点：1. 熔点测定的原理。 2. 毛细管法测熔点的方法。 （1）样品要研细，装得要均匀结实。 （2）Thiele管中浴液装至支管上即可，不可装太多。 （3）升温刚开始要快，距熔点越近加热越要慢。 （4）未知样品要先粗测，再精测两次，第二个样品测定时要冷却至熔点30摄氏度以下才开始。如果使用硫酸作浴液，要注意安全。 难 点：熔程概念，毛细管装样，熔化过程的观测等基本操作。 实验四、五 液体有机化合物的分离及沸点的测定（蒸馏、分馏） （基本操作） 重 点：1. 常压蒸馏及沸点测定、分馏的原理。 2. 蒸馏、分馏的基本操作。 （1） 如果蒸馏有毒物质，应在通风橱中进行蒸馏操作。如果蒸馏沸点较低和易燃的液体时不能用明火，否则容易引起火灾。 （2）常压蒸馏时，不带支管的接引管与接收瓶之间不可用塞子塞住，以免形成密闭系统，发生爆炸事故。 （3）分馏柱中的蒸汽（或称蒸气环）在未达到温度计水银球位置时，温度上升得很慢，此时不可以加热过猛，一旦蒸汽升到温度计水银球处，温度迅速上升。 难 点：沸程、前馏分等概念，常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围。 实验六 水蒸气蒸馏 重 点：水蒸气蒸馏的原理和方法。 （1）蒸馏时三劲瓶中的水不要沸腾得太激烈，否则将产生气泡，并且会把待蒸馏的物质带入接受瓶中。 （2）切记蒸馏结束过程中如发生不正常，应立即打开螺旋夹，蒸馏停止，检查故障。 （3）结束蒸馏时，一定要先打开水蒸气发生器和蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹，使体系统通大气，然后再停止加热，否则会发生倒吸现象。 难 点：水蒸气蒸馏的原理和使用范围。 实验七 固体有机化合物的提纯 （重结晶、升华） 重 点：1. 热过滤的方法及常压升华法。 2. 重结晶的原理、过程及操作，减压过滤的操作。 （1）乙酰苯胺溶解过程中出现油珠状物，不是杂质，而是乙酰苯胺熔化所致，可继续加水搅拌至油状物溶解为止。 （2）实验过程中，如果加热时间太长，水可能挥发，可适当补加溶剂避免热过滤时乙酰苯胺析出堵塞滤纸。 （3）转移热过滤时，小心不要烫伤自己。 （4）使用减压泵时，一定要打开安全瓶活塞后，才能关减压泵。 （5）升华前应将樟脑研细增大表面积，因升华发生在固体表面。 （6）升华温度一定要控制在樟脑熔点以下，升温速度不要太快。 （7）樟脑一定要干燥，如果干燥不好有水蒸气，可以迅速用脱脂棉擦去漏斗上的水珠，在继续升华。 （8）滤纸上的小孔可以适当大些，使樟脑蒸汽上升时顺利通过滤纸，结晶在滤纸或漏斗上。 难 点：重结晶的原理，趁热过滤、抽滤、晶体的洗涤等基本操作。 实验八 萃取（基本操作） 重 点：多次萃取法和分液漏斗的使用，萃取剂的选用。 （1）使用分液漏斗前要检查是否漏液。 （2）使用分液漏斗进行萃取，应选择比萃取液大1-2倍体积的分液漏斗，不能装得太满。 （3）在振荡过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时内部压力过大。 （4）如果由于大力振荡以致溶液乳化，静置后难以分层，则应改变操作方法，也可加少量氯化钠，利用盐析作用破坏乳化层。 难 点：萃取的原理，分液漏斗的使用。 实验九、十 甲烷、乙烯、乙炔的制备及鉴定 重 点：甲烷、乙烯和乙炔的制法、性质及鉴别。 难 点：制备原理及性质的差别，造成性质差异的内在原因。 第二单元 反应与制备（合成、综合性实验） 实验十一、十二 溴乙烷的制备及折光率的测定 （基础实验） 重 点：易挥发产品的制备和收集，产品与副产物或杂质的分离。 （1）加入少量水可防止放映进行时产生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成，减少氢溴酸的挥发。 （2）溴化钠应预先研细，并在搅拌下加入，防止结块而影响氢溴酸的生成，也可以含结晶水的溴化钠，其用量按物质的量进行换算，并相应的减少加入的水量。 （3）加热不均或过于剧烈，会有少量的溴分解出来，使分出的油层呈棕黄色，加亚硫酸氢钠可除去溴的颜色。 （4）溴乙烷沸点低，在水中溶解度小（1：100）,且低温时又不与水作用，为防止其挥发影响产率和污染环境，接受瓶和使其冷却的水浴均应放些碎冰，并接受管支口用橡皮管导入下水道或室外。 （5）反应开始时加热不可太过猛烈，否则，部分溴化氢可能被硫酸氧化，使蒸