本科：晶体X射线衍射实验解析.docVIP

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 工程试验1301 班级 姓 名 乐建温 学号 0603130506 同组者 实验日期 2015 年 12 月 07 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 仪器与材料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 实验材料：样品1含有Ti、O元素；样品2含有Fe、Si、C、O和S元素 实验步骤 1 测量数据 准备样品； 打开X射线衍射仪； 按下“Door”按钮，听到报警； 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品； 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上； 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表1 实验参数设定： 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 D/max 2500型X射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。 2 物相鉴定 打开Jade，读入衍射数据文件； 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK； 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据； 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片； 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式: , 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 样品1 的X射线衍射图谱如下： 样品1 中含有TiO2和Ti0.924O2 样品2 的X射线衍射图谱如下： 样品2 中含有FeS2、SiO2和Fe(CO3) 2 定量分析结果 样品1 样品1 的含量为W%（TiO2）:W%(Ti0.924O2)=87.2%:12.8% 样品2 样品2的含量为W%(FeS2):W%(SiO2):W%(Fe(CO3))=37.0%:24.2%:38.8% 3 点阵常数精确测定结果 从样品1的分析结果中可以看出 TiO2晶体为体心正方，点阵常数为3.7848 x 3.7848 x 9.5124 90.0 x 90.0 x 90.0 Ti0.924O2晶体为体心正方，点阵常数为4.59053 x 4.59053 x 2.958 90.0 x 90.0 x 90.0 从样品2的分析结果中可以看出 FeS2晶体为简单立方，点阵常数为5.417 x 5.417 x 5.417 90.0 x 90.0 x 90.0 SiO2晶体为简单六方，点阵常数为4.9134 x 4.9134 x 5.4052 90.0 x 90.0 x 120.0 Fe(CO3)晶体为简单六方，点阵常数为4.6916 x 4.6916 x 15.3796 9