耗氧量-作业指导书201010解析.doc

编号:SZ/QTD-03-034-2008 耗氧量 ----- 编制： 批准：日期： 国家城市供水水质监测网杭州监测站 mg/L（以O2计）。 3.0 测定原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再以高锰酸钾返滴定，根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。 4.0 仪器及材料 4.1 多孔电热恒温水浴锅 4.2 50mL滴定管（2支）：高锰酸钾标准溶液用棕色滴定管滴定,草酸钠用白色滴定管滴定。 4.3 250mL三角烧瓶：标上编号，作为其唯一性标识。当有污染时，应先用纯水洗净，加入1mL硫酸（4.4）及少量高锰酸钾标准溶液（4.8），煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠滴定标准使用溶液（4.7）滴定至微红色，将溶液弃去。 4.4 硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 4.5 草酸钠标准储备溶液[c（Na2C2O4）=0.1000mol/L]：以减量法准确称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，并定容至1000mL,置暗处保存，使用期限半年。 4.6 高锰酸钾标准储备溶液[c（KMnO4）=0.1000mol/L]：称取3.3g高锰酸钾（KMnO4）溶于少量纯水中，并稀释至1000 mL。煮沸15min，静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，25.00mL草酸钠溶液（4.5）于250 mL三角瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ20=1.84g/mL），摇匀。迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪色。滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算如下式： c（KMnO4）= 式中： c （KMnO4）——高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）. 4.6.2 校正高锰酸钾的浓度[c（KMnO4）]为0.1000mol/L，使用期限半年。 4.7 草酸钠标准使用溶液[c（Na2C2O4）=0.01000mol/L]：将草酸钠标准储备溶液（4.5）准确稀释10倍，使用期限一个月。 4.8 高锰酸钾标准使用溶液[c（KMnO4）=0.01000mol/L]：将高锰酸钾标准储备溶液（4.6.2）准确稀释10倍，使用期限一个月。 5.0 测定步骤 5.1 取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL），250mL三角烧瓶中，，10.00mL高锰酸钾标准使用溶液（4.8），，30min。 5.2 取下三角烧瓶待水样冷至70-80℃时，10.00mL草酸钠标准使用溶液（4.7），。，, 至溶液呈微红色且30s内不褪色即可，，(55-80℃)加入10.00mL草酸钠标准使用溶液（4.7），,记录用量V2(mL)。0.01000 mol/L，10.00mL，：K=(mL)。 6.0 计算 ρ（O2）﹦ ﹦[ (10+V1) ×K﹣10]×0.8 如水样用纯水稀释，则采用下式计算水样的耗氧量 ρ（O2）﹦ 其中 R——稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值； ρ——耗氧量的浓度（mg/L）； c——高锰酸钾标准溶液的浓度[c（KMnO4）= 0.01000mol/L]； 8——与1.0mL高锰酸钾标准溶液 [c（KMnO4）= 1.000mol/L]相当的以毫克（mg）表示氧的质量； V3——水样体积； V1，K，V0见步骤5.2.2-5.2.4。 6·H2O），加水稀释至100mL，制得不同质量浓度COD的标准水样，与标准样品比对定值后使用。 7.4 每年进行精密度试验，重复性试验。 8.0 注意事项 8.1 水样的滴定温度 耗氧量的滴定温度,也是反应条件的一个重要方面。耗氧量滴定温度要求在65℃-85℃之间。当反应温度大于85℃时，草酸钠容易分解;当反应温度低于65℃时,则会影响氧化反应的程度。因此，必须严格控制反应温度。当室温为25℃时，2分钟时水样的温度一般在80-85℃之间，.滴定后水样的温度一般都会在60℃以上。,就可以使滴定温度保证在65-85℃范围内进行。如果滴定后水样的温度不能控制在60℃以上时，55℃。 8.2 水样的滴定速度氧化还原滴定的实质为电子得失关系所以滴定速度相对来讲应该慢一些。高锰酸钾的滴定速度不能太快，也不能太慢。高锰酸钾在开始加入时需一滴一滴地加当第一滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第二滴高锰酸钾,至高锰酸钾的颜