10检高~3样品采取和预处理.docVIP

北京一轻高级技术学校教案 任课教师： 吴昊 科 目： 食品检验技术 编号： 3 授 课 章 节 名 称 第二章 食品样品的采取和处理 审 批 签 字 授课班级 10食检（1）（2）班 授课时数 2 授课时间 第二周 授课方法 了解、提问 教　具 多媒体 教学目的 及　要　求 熟知样品与处理的物理法化学法，并了解样品预处理新技术的基本原理，优缺点等。 教学重点、 难点 重点：化学法进行样品预处理 难点： 样品与处理的新技术 作业 P21 1，4 教 　 学　 过　 程 【复习提问】 1、采样的原则是什么？采样的步骤是什么？ 2、蒸馏的原理是什么？常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏分别在什么情况下采用?应注意哪些问题？ 【引入新课】 样品的预处理方法分为物理法和化学法，上节课我们重点介绍了物理法中利用液体混合物中各组分沸点差异而进行分离的蒸馏分离法，这节课我们接着介绍另一种利用组分间物理性质不同而对样品进行分离的方法。 【新课】 第三节 样品的预处理 二、样品的预处理的方法 1.物理法 教 学 后 记 如何写后面附 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 （2） 萃取分离法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法。 有机溶剂：乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚。 无机溶剂：水、稀酸、稀碱。 ①浸取法 即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸提法。 萃取剂的选择 对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果遵从相似相溶原则，沸点应适当。太低易挥发，太高则不易浓缩。 提取方法： 振荡提取法----回收率低，需反复提取。 捣碎法------回收率高，但选择性差，干扰杂质多。 索氏提取法-----溶剂用量少，提取率高，操作麻烦。 ②溶剂萃取法 利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。优点是本法操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。 萃取溶剂的选择 应与原溶剂不相互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。两种溶剂较易分层，有清晰的相间界面。 在分液漏斗中进行，应按少量多次的原则，以得到较高的萃取率。 ③浓缩富集法 常压浓缩 只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩。操作可采用蒸发皿直接挥发，若溶剂需回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。 减压浓缩 若待测组分为热不稳定或易挥发的物质，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。采取水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行。 化学法 （1）干法分解样品 用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法 检查学生学习用具 设计板书 重点 难点 提问 课堂练习 学生阅读 老师点评 包括师生互动交流的内容 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 （2）湿法分解样品 通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理，使样品中的有机物质完全氧化分解，呈气态散发，待测成分转化为无机物状态，存在于消化液中，供测试用。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 （3）磺化法和皂化法 处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法，可有效地去除脂肪、色素等干扰杂质。常用于食品中农药残留的分析。 ①磺化法 以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。 ②皂化法 以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。 （4）沉淀法 利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。 （5）掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。掩蔽剂如酒石酸盐和柠檬酸盐、三乙醇胺、三磷酸钠等。最大的优点可免除分离操作，使分析步骤大大简化。 3.仪器分离、浓缩法 色谱分离法 1、吸附色谱分离 聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理后等吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离。 2、分配色谱分离 根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。 3、离子交换色谱分离 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反 应实现分离。分为