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第二节 水产品检验分析的质量保证 海产品卫生检疫 一、影响分析数据准确性的因素 1、人员的技术能力 2、实验室设施与环境 3、实验室用水及试剂 4、实验室的仪器设备 1、人员的技术能力 2、实验设施与环境 2、实验设施与环境 实验室环境: 是指实验室内的 温度 、 湿度 、 气压 、 空气中的悬浮微粒的含量 及 污染气体成分 等参数的总括。 ①影响了仪器的性能 ②改变了实验条件 3、实验室用水及试剂 4、实验室的仪器设备 (1)常用仪器的校准 ①分析天平 常用50g或100g高质量的 砝码(或标准砝码)来校正。 校正时间间隔: 使用次数(每天或每周校正一次) 4、实验室的仪器设备 (1)常用仪器的校准 ②容量玻璃器皿 若使用著名厂家生产的标有“A”级字样的玻璃量器,除非要求方法准确度高于0.2%,一般不用校正。 ②容量玻璃器皿 A衡量法 称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的蒸馏水的质量,再除以该温度下纯水的密度,就求得真实的体积。 ②容量玻璃器皿 B容量比较法 将一种容量仪器作为标准(已校正过来)来校正另一种容量仪器。 4、实验室的仪器设备 (1)常用仪器的校准 ③烘箱 使用校正过的温度计每天检查温度。 4、实验室的仪器设备 (1)常用仪器的校准 ④紫外-可见分光光度计 使用K2CrO4 0.0400g/L的0.05mol/L KOH溶液进行波长校正。 4、实验室的仪器设备 (1)常用仪器的校准 ⑤pH计 用标准的pH缓冲溶液进行校准。 每次使用均应校准。 4、实验室的仪器设备 (2)仪器设备的管理 ①防 防尘、防腐蚀、防震、防晒、防湿 ②单独存放 单独房间安放,不能与化学操作室混用。 二、检查结果的表示和数据处理 1、有效数字及其计算法则 测定时可估计到测量仪器的最小刻度的十分位,在记录时,只应保留一位可疑数字。 例:2.5693g 万分之一天平: 所谓有效数字就是实际测得的数字。 二、检查结果的表示和数据处理 结果 有效数字位数 0.51800 ? 0.5180 ? 0.518 ? 5800 ? “0”有双重意义: 1)定位时不是有效数字0.45; 0.0045 2)表示测量准确度时为有效数字 2.0022;2.023 ; 56.900 (1)有效数字修约规则 “四舍六入五成双” 即当尾数≤4时,则舍; 尾数≥6时,则入; 尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。 当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。 例如:将下面数字修约为三位有效数字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 (2) 有效数字运算法则 1.)在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。 例如:2.0375+0.0745+39.54 = ? 2.04+0.07+39.54 = 41.65 (2) 有效数字运算法则 2.)在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。 例如:13.92×0.0112×1.9723 = ? 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 2、 分析数据的取舍 对同一样品进行多次重复测定时,有时会发现某个测量值比其他值大或小,也就是说有离群值或可疑数据。 四次测定值:0.1010, 0.1012,0.1014和0.1024, 其中0.1024与其它值相关较远, 称为离群值。 步骤 (1)将测定值按由小到大顺序排列: x1, x2, x3, …xn,其中可疑值为 x1或 xn。 (2)求出最大与最小数据之差(极差R): xn-?x1 (3)求可疑值与其相邻值之差的绝对值 可疑值 可疑值 (4)求得Q计值。绝对值除以极差: 判断 Q计值愈大,表明可疑值离群愈远,当Q计值超过一定界限时应舍去。 查表得Q表值,比较Q表与Q计 判断, 当Q计Q表,该可疑值应舍去,否则应保留. 注 意 事 项 (1) 适用于测定次数3~10次的检验。 (2) Q检验法符合数理统计原理。 (3) 具有直观性和计算简便的优
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