综合实验摘要.docVIP

综合实验讲义 实验名称 实验1：PbSbO2Cl的水热合成及分析（实验报告1） 实验2：PbSbO2Cl的电化学储能问题研究（实验报告2） 实验目的 通过本实验研究，旨在进一步巩固和加强学生在基础化学相关课程所学的基本知识和技能，拓宽学生的知识面，特别是掌握水热合成原理及其技术特点，了解纳米材料在能源领域中的应用；同时培养学生综合运用物理化学、无机化学、有机化学和分析化学等实验技能、以及解决实际化学问题的能力、查阅文献资料的能力、设计实验的能力、熟练操作和使用分析仪器的能力。 实验原理 水热合成原理如图1所示： 图1水热合成原理 例如，碳球的水热合成：在反应的最初阶段，葡萄糖会通过一系列聚合反应形成一些芳香族化合物和寡聚糖，此时溶液会变成红色，同时粘度略有增加。当溶液达到临界过饱和度的时候，线状或者枝状的寡聚糖、或者带羧酸基的大分子，将进行分子间脱水，相互交连而碳化并团聚成球。在本实验中，以氯化锑、硝酸铅为原料获得PbSbO2Cl。 纳米材料的储能原理如图2： 图2材料的储能原理 图2是以金属锂为负极，层状材料为正极的锂离子电池工作原理示意图，在放电时，锂离子从金属锂上被释放，通过电解液中的迁移，运动到层状材料的表面并嵌入到层状材料结构中，这样子层状材料将锂储存起来，这就是材料能量存储的一个过程。 实验内容与方法 样品制备基本步骤（实验1）： 将氯化锑（1~5g）和硝酸铅以摩尔比1:1溶于蒸馏水中，滴加氨水使得溶液沉淀完全。然后将所得溶液水热釜中，反应温度保持在10℃，时间为小时。将得到的产物进行离心分离，分别用水和乙醇分别进行多次洗涤，然后将产物置于80℃烘箱中，烘小时后得到样品获得信息、 获得方法以及注意要点： 然后，点击确定，再选择图标“T”， 进入以下界面，接着，选择“交流阻抗”这一项， 确定后，得到如下界面： 在第一栏“初始电平”中输入刚才所记录的开路电压值。电化学阻抗谱测试一般是在频率范围100000Hz（高频）-0.01Hz（低频）内进行的，因此，要确认频率的范围，特别是第三行（低频），如果数值是1，请更改为0.01Hz，然后确定； 设置完成后，请确认，再点击“三角图标”开始测试； 测试完成后，保存数据时，请注意，如果是未充放电的电池，请保存的时候注明循环前，如前面侯璐的样品，刚刚组装好电池，测完了电化学阻抗谱，要存盘，那就可以命名为HL-LiVPO4F-hydrothermal-EIS-before cycle，HL-LiVPO4F-水热-阻抗-循环前，HL-LiVPO4F-XXX-XXX等等。备注：EIS是电化学阻抗谱的英文缩写。 测试完成后，关闭电化学工作站和电脑。 Ⅲ.电池测试软件操作 注意：电池装配好后，请放置4小时以上，再进行电化学阻抗谱测试及电池循环测试。 注意：电池测试时，应选用无人使用的空测试通道，并确认他人数据已保存；如没有空的测试通道，可以选用已经完成的测试通道，但是在使用前请注意，必须保存这个通道的数据（参照数据保存部分）。 线路连接：电池连接时，红色夹子（红色夹子夹电极部分）组连接电极片所在的一端（通常是底座部分），黑色夹子（黑色夹子夹锂片部分）组连接另外一端，确保夹子与电池的接触良好。同时，在记事本上记录你所使用的测试通道机器台号、通道号码和测试条件等。 另外，每一种样品必须同时测试两个电池，以便获取样品测试的可靠性信息。 测试软件使用时，其界面如下： 如上图，鼠标右键，选择“启动”，进入后，得到以下画面： 然后鼠标左键点击，当前过程一栏中蓝色字体“ly2”，进入下一界面： 首先请点击“过程名称”栏，如下界面： 进行“过程名称”及其他信息的修改编辑： 样品测试名称及参数信息： 过程名称中请填写测试者的姓名，如侯璐； 简要说明中，请填写样品名称：HL-LiVPO4F-hydrotherma；质量，如10mg；测试电流密度，如10mA/g，样品的其他信息，如合成条件，某某前驱体的比例是1：1，等等信息，编辑后得到如下的界面： 然后，点击“主参数设置”，进入下一界面： 进行测试参数的设置： 如果你所合成的材料为含锂元素的正极材料，先进行恒流充电测试； 如果你所合成的材料为负极材料或不含锂元素的正极材料，先进行恒流放电测试。 恒流充电时，“结束条件1”必须是“电压≥某数值”； 恒流放电时，“结束条件1”必须是“电压≤某数值”。 其他参数条件请根据自己的样品来进行设置，接着点击确定，进入下一界面： 接着，点击“启动”，测试开始进行。接着，选择同一通道鼠标右键点击，出现下一界面： 选择“活性物质参数”，在下面的画面中第一栏输入净的活性物质质量（须扣除铝箔、铜箔、炭黑和PVDF的质量），单位为mg。