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第六章 食品的冷冻干燥技术 一、 概述 1.干燥技术小史 2.定义 冷冻干燥(freeze-drying)技术是将湿物料在较低的温度(-30℃~-50℃)下冻结成固态,然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术。 3.冷冻干燥技术的特点 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质(如多孔结构、胶体性质等)。如干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质(如油脂类)得到了保护。 ⑺热量消耗比其他干燥方法少。 因此,冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。 缺点是费用较高,不能广泛采用。主要用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。 (6)脱水彻底,保存期长。冷冻干燥法能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 冷冻干燥的食品的缺点: 二、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥原理 根据压力减小、沸点下降的原理,只要压力在三相点压力之下(图中压力为 646.5Pa以下,温度0℃以下),物料中的水分则可从水不经过液相而直接升华为水汽。 根据这个原理,就可以先将食品的湿原料冻结至冰点之下,使原料中的水分变为固态冰,然后在适当的真空环境下,将冰直接转化为蒸汽而除去,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝,从而使物料得到干燥。 这种利用真空冷冻获得干燥的方法,是水的物态变化和移动的过程,这个过程发生在低温低压下,因此,冷冻干燥的基本原理是在低温低压下传热传质的机理。 三、冷冻干燥装置和冻干程序 1.冻干机的组成 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机. 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成.;按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。下页图间歇式冷冻干燥装置 冷冻干燥装置的系统组成 2.冷冻干燥的程序: ⑴在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些; ⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。 ⑶装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻; ⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度; ⑸待真空度达到一定数值后(通常应达到13Pa~26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1~2h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的最高许可温度。在最高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。 整个升华干燥的时间约12~24h左右有的甚至更长,与产品在容器内的装量,总装量,容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等有关。 冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地对容器进行封口,以防重新吸收空气中的水份。 在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。 一般以温度为纵坐标,时间为横坐标.,冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关,因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。 图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线). 解吸阶段的时间:解吸阶段的时间长短取决于下列因素: ①产品的品种:产品不同,干燥的难易不同,同时产品不同,最高许可温度也不同,最高许可温度较高的产品,时间可相应短些. ②残余水份的含量:残余水份的含量要求低的产品,干燥时间较长.产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放,太高太低均不好.应根据试验来确定. ③冻干机的性能:在解吸阶段后期能达到的真空度高,冷凝器的温度低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些. ④是否采用压强控制法:如果采用压强控制法,则改进了传热,使产品达到最高许可温度的时间缩短,吸解干燥的时间也缩短. 4.冻干终点的判断 冻干是否可以结束是这样来确定的: 产品温度已达到最高许可温度,并在这个温度保持2小时以上的时间;关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门,注意观察冻干箱的压力升高情况(这时关闭的时间应长些,约30秒到60秒)。 如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则说明干燥已基本完成,可以结束冻干。如果压力有明显升高,则说明还有水份逸出,要延长时间继续进行干燥。直到关闭冻干箱冷凝器之
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