中国药品检验标准操作规范2010年版氟检查.docVIP

检 验 操 作 程 序 文件编号：TP-0805 页号：1/3 氟检查标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器与用具…………………………………………………………………………………2 5、操作程序……………………………………………………………………………………2 6、注意事项……………………………………………………………………………………3 7、记录与计算………………………………………………………………………………3 8、附录…………………………………………………………………………………………3 9、更改信息……………………………………………………………………………………3 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了氟的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品中微量氟的限量检查。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅷ E“氟检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P189“氟检查法”。 3 简介 本法（中国药典2010年第二部附录Ⅷ E）系用于检查含氟有机物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色水溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。 4 仪器与用具 燃烧瓶 根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见TP-0703氧瓶燃烧法标准操作程序）。 紫外-可见分光光度计。 5 操作程序 5.1氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。本液在6个月内适用。 5.2供试品溶液的制备 取供试品适量（相当于含氟2.0mg）,精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 5.3 比色测定 精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度计（中国药典2010年版二部 附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 6 注意事项 6.1样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。 6.2本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。 6.3显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。 6.4茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配置，并严格控制其pH值。 7 记录与计算 7.1记录 应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入数量，显色放置时间，以及测得的吸光度等。 7.2计算 7.2.1计算公式 Ai×Cr F%=────×100% Ar×Ci 式中 Ai为供试品溶液的吸光度； Ar为对照品的吸光度； Ci为供试品溶液的浓度； Cr为对照品溶液的浓度。 8 附录 附件一 氟对照溶液配制记录 9 更改信息 修订号 生效日期 变更原因、依据及详细变更内容 无 新规程。 氟对照溶液配制记录 TP-0805附件一 名称：氟对照溶液 有效期：6个月 贮藏：室温。 配制依据：TP-0805氟检查标准操作程序 配制方法： 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，