分离分析技术课件.pptVIP

分离（separation）的概念 含有m种化学组分的混合物被分成m个常量范围。 把m种化学组分分成m种纯的形式，并把它们置于m个独立的容器中。 利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 可用于分离的物质性质 物理性质 力学性质 密度、摩擦因素、表面张力、尺寸、质量 热力学性质 熔点、沸点、临界点、蒸汽压、溶解度、分配系数、吸附 电磁性质 电导率、介电常数、迁移率、电荷、淌度、磁化率 输送性质 扩散系数、分子飞行速度 化学性质 热力学性质 反应平衡常数、化学吸附平衡常数、离解常数、电离电位 反应速度 反应速度常数 生物学性质 生物亲和力、生物吸附平衡、生物学反应速度常数 分类一：按被分离物质的性质 1. 物理分离法－按被分离组分在物理性质上的差异，采用适当的物理手段进行分离。 如：离心分离、电磁分离。 2. 化学分离法－按被分离组分在化学性质上的差异，通过适当的化学过程使其分离。 如：沉淀分离、溶剂萃取、色谱分离、选择性溶解。 3. 物理化学分离法－按被分离组分在物理化学性质上的差异进行分离。 如：蒸馏、挥发、电泳、区带熔融、膜分离。 分类二：按分离过程的实质 1. 平衡分离过程－使原混合物系形成新的相界面。利用互不相溶的两相界面上的平衡关系使均相混合物得以分离。 如：蒸馏、升华、超临界萃取、固相萃取、吸附。 2. 速度差分离过程－强化特殊梯度场。用于非均相混合物的分离。 如：沉降、离心、电泳、透析、反渗透。 3. 反应分离过程－促进化学反应达到分离。 如：沉淀、离子交换、反应晶析、反应萃取。 （一）从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。 固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 获得纯净、流速稳定的载气。载气要求化学惰性，不与有关物质反应。 1. 热导检测器(TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(FID); 3. 电子捕获检测器(ECD); 4. 火焰光度检测器(FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(TID); 6. 原子发射检测器(AED); 7. 硫荧光检测器（SCD） 根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。 气相色谱固定相可分为两类： 1）用于气液色谱的固定相：固定液+载体 2）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂 Ps: 相对极性P：规定非极性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液?,?-氧二丙腈的极性为100，其余物质的P 在0～100 之间，每20 单位为一级，即将极性分为5 级：0～+1(非极性)；+2(弱极性)；+3(中等极性；+4～+5(强极性) 气固色谱固定相——固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。常用的固体吸附剂：硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子筛(极性，筛孔大小) 2．流动相差别的区别 GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。 HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3．操作条件差别 GC：加温操作 LC：室温（液体粘度大，峰展宽小） 对于未知的复杂样品，如何知道流出的每个峰对应于什么物质？ 岛津 GCMS-QP2010 气质联用仪 经典电泳分析 毛细管电泳分析Capillary Electrophoresis (CE) 电渗现象与电渗流 electroosmosis and electroosmotic flow CE中电渗流的流形 CE中影响电渗流的因素 淌度 mobility 毛细管区带电泳Capillary zone electrophoresis ，CZE 毛细管凝胶电泳 Capillary gel electrophoresis ，CGE 1.高压电源