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气相色谱仪标准操作程序
一、目 的:建立气相色谱仪的标准操作程序
二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作
三、职 责:质量检验员对本标准的实施负责
四、正 文:
4 程序:
4.1. 打开载气
4.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器
4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。
4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)
4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。
4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。
4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。
4.2.2 空气发生器
4.2.2.1 打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。
4.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时,只需打开电源开关即可。如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。
4.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。
4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。之后按反方向旋紧,确保不漏气。
4.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。更换时,先关闭电源开关,待压力指示为零时把仪器右侧板打开,然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,确保密封不漏气(特别注意螺旋纹密封处)。
4.2.3 主机
4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时温度控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:
表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。
4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信息。
4.2.4 计算机
4.2.4.1 打开计算机电源开关,Windows完全启动后,点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标,设置串口,通常为“串行口1”。
4.2.4.2 点
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