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大连美创药业有限公司 第 1 页 题目： 红霉素肠溶片检验标准操作规程 编号： 共 6 页 22-SOP-512-01 起草/日期 审核/日期 生效日期： 批准/日期 颁发部门 质量部 备份数：2份 分发部门：化验室、质量部、档案室 1、目的：建立红霉素肠溶片检验标准操作规程，保证检验数据的稳定性和准确性。 2、范围：红霉素肠溶片 3、责任：质量部部长、QC负责人、QC检验员 4、内容： 4.1 检品名称：红霉素肠溶片 4.2 标准依据：2005年版《中华人民共和国药典》二部 4.3 检查项目与操作方法 4.3.1 性状 本品为 4.3.2.1 鉴别1 在红霉素组分项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与红霉素标准品中A峰的保留时间一致。 4.3.2.2 鉴别2 4.3.2.2.1 仪器设备 电子天平、电热鼓风干燥箱 4.3.2.2.2 玻璃器皿及用具 容量瓶、玻璃棒、毛细管、硅胶G薄层板、喷瓶、层析缸 4.3.2.2.3 试剂及溶液 4.3.2.2.3.1 甲醇 4.3.2.2.3.2 三氯甲烷 4.3.2.2.3.3 乙醇 4.3.2.2.3.4 对甲氨基苯甲醛 4.3.2.2.3.5 硫酸 4.3.2.2.4 操作方法 取本品细粉适量，加甲醇制成每1ml中约含红霉素2.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取红霉素标准品适量，加甲醇制成每1ml中约含红霉素2.5mg的溶液，作为标准品溶液。照《薄层色谱法》试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（85：15）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇－对甲氨基苯甲醛－硫酸（90：5：5）的混合溶液，置100℃加热约数分钟，至出现黑至红紫色斑点。 4.3.2.2.5 结果判定 供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液主斑点的颜色与位置相同。 4.3.3 检查 4.3.3.1 释放度 4.3.3.1.1 仪器设备 智能溶出度测定仪、电子天平、紫外可见分光光度计 4.3.3.1.2 玻璃器皿及用具 容量瓶（1000ml、100ml、50ml）、量筒、移液管（5ml、10ml）、研钵、漏斗、滤纸、玻璃棒、刻度吸管 4.3.3.1.3 试剂及溶液 4.3.3.1.3.1 盐酸溶液(9→1000) 4.3.3.1.3.2 磷酸盐缓冲液(pH6.8) 4.3.3.1.3.3 乙醇 4.3.3.1.3.4 硫酸(75→100) 4.3.3.1.4 操作方法 取本品，照《释放度测定法》(第二法)（二），采用《溶出度测定法》(第一法)装置试验。先以盐酸溶液（9→1000）900ml为释放介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时，弃去盐酸溶液，检查每片肠膜均不得有裂缝，继以磷酸盐缓冲液(pH6.8)（取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得）900ml为释放介质。经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释成每1ml中约含红霉素55μg的溶液；另取本品10片，研细，精密称取适量(相当于平均片重)，加乙醇适量（10mg加乙醇1ml）使红霉素溶解后，按标示量用磷酸盐缓冲液(pH6.8)定量稀释成每1ml中约含红霉素55μg的溶液，滤过。精密量取上述二种溶液各5ml，分别精密加硫酸溶液（75→100）5ml，混匀，放置约30～40分钟，照《紫外－可见分光光度法》，在482nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的释放量。 计算： AX AR AX——供试品的吸收度 AR——对照品的吸收度 4.3.3.1.5 结果判定 限度为80%。 4.3.3.2 红霉素组分 　　仪器设备 高效液相色谱仪、电子天平 4.3.3.2.2 玻璃器皿及用具 容量瓶、量筒、移液管（5ml、10ml）、研钵、漏斗、滤纸、玻璃棒、刻度吸管 4.3.3.2.3 试剂及溶液 4.3.3.2.3.1 甲醇 磷酸盐缓冲液（pH7.0） 流动相 以0.2mol/L磷酸铵缓冲液（取磷酸二氢铵1.15g，加水50ml溶解，用三乙胺调节pH值至6.5）－0.2m