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超声辅助电催化氧化降解铬黑T
学生姓名:张颖 太原师范学院化学系 山西太原 030031
指导教师:宋秀丽 太原师范学院化学系 山西太原 030031
摘要:建立可见分光光度法测定铬黑T,在最大吸收波长527 nm处进行检测,浓度在0.020 ~ 0.030 g·L-1范围内线性关系良好,标准曲线为A = 0.031c -0.0397(R2=0.9982),该检测方法快速、简便、精密度高。电解最佳条件为:以钛基氧化物3.0 cm,电流密度为0.163 A·cm-2,最佳pH为9,最佳支持电解液是NaCl溶液,最佳电解液浓度为265 g·L-1,降解率为99.57%,在低浓度g·L-1时降解率则为96.79%;超声声强为40 W·cm-2,降解60 min,降解率为1.9%;超声协同电催化降解高浓度时降解率降低为93.19%比单一电催化降解率低,辅助降解低浓度(40 g·L-1)时降解率为99.29%比单一电催化降解率高。
关键词:铬黑T;超声;电催化氧化;降解;可见分光光度法
1 引言
印染行业与纺织工业[1]不断发展的同时产生了大量色度高、难处理、可生化性差和由复杂成分组成的染料废水[2]。这些废水一旦排入水中,会对水中动植物的生存造成一定的危害,从而进一步威胁整个生态系统[3]。然而采用传统的处理方法[4],[5]已经很难经济有效地对染料废水进行降解。活性偶氮染料是染料废水的一类,一般具有非生物降解性,铬黑T(Eriochrome black T,简称除了作为活性偶氮染料外主要用作检验金属离子和水质测定是实验室常用的分析试剂[6],[7]、超声波电催化协同降解法、光电催化氧化法[8]、以Fe2+(Fe3+)/H2O2为主体的UV-Fenton法[9],[10]、二氧化氯催化氧化[11]、高铁酸钾催化氧化[12]等降解。
本实验主要探索了在降解铬黑T过程中溶液pH、电解质、电解液浓度、电解时间、超声波[13]- [16]等因素的影响。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
实验仪器如表1所示。
表1 实验仪器
Table 1 Laboratory Instruments
名 称 生产厂家 CARY300紫外可见分光光度计 美国Varian 超声波清洗器(KQ 2200型) 巩义市英峪予华仪器厂 万分之一电子天平(FA/JA系列) 上海良平仪器仪表有限公司 精密稳流电源YP-2P型) 南京大学应用物理研究所 磁力加热搅拌器(70-1型) 常州国华电器有限公司 可见分光光度计(unic2100型) 上海美海达仪器有限公司 容量瓶(10 mL、 100 mL),烧杯,移液管(10 mL ),钛电极,钛基氧化物阳极,玻璃棒,胶头滴管等。
实验试剂:铬黑T(分析纯),NaCl(分析纯),Na2SO4(分析纯),蒸馏水等 。
2.2 工作条件
2.2.1 电催化氧化降解工作条件
阳极:钛基氧化物阳极(Dimensionally Stable Anode,简称DSA)[17],[18],阴极:钛电极,温度:室温,阴阳电极间距:3.0 cm。
2.2.2 超声波降解工作条件
超声声强:40 W·cm-2;降解时间:60 min。
2.2.3 超声协同电催化氧化工作条件.3 实验内容
2.3.1 铬黑T最适波长的测定
准确称量0.02990 g铬黑T,定容于1 L的容量瓶中,配成0.02990 g·L-1标准溶液。将0.02990 g·L-1溶液在400 ~ 800 nm波长范围内进行可见扫描,得到标准样品吸收光谱图和铬黑T的最大吸收波长。
2.3.2 标准曲线的绘制
分别精确量取上述配制好的0.02990 g·L-1铬黑T标准溶液5.00 mL、5.50 mL、6.00 mL、6.50 mL、7.00 mL、7.50 mL、8.00 mL、8.50 mL、9.00 mL、9.50 mL ,用去离子水分别定容至10 mL,得到浓度分别为0.014950 g·L-1、0.016445 g·L-1、0.017940 g·L-1 、0.019435 g·L-1、0.020930 g·L-1、0.022425 g·L-1、0.023920 g·L-1、0.025415 g·L-1、0.026910 g·L-1、0.028405 g·L-1的系列标准溶液。以标准溶液的浓度(c)为横坐标,以吸光度(A)为纵坐标作图,进行线性回归得到铬黑T的标准曲线。
2.3.3 方法精密度实验
取一定浓度的铬黑 T溶液,平行测三次铬黑T的吸光度确定方法精密度。
2.3.4 铬黑T电催化降解条件的测定
①铬黑T溶液的配制
用电子天平准确称取铬黑T标准样品0.0280 g溶解,定容于1 L的容量瓶中,配成0.0280 g·L-
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