高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量2..docVIP

实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量CaCO3原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定位置浓度的溶液。 实验目的 学习间接氧化还原测定CaO的含量。 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力 实验原理 的含量，反应如下： 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?等）与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙 五、实验方法与步骤 1五、实验方法与步骤 1、配制 1:1 HCL 250ml。 2、 用分析天平精确称取两份 Na2C2O4固体,质量在 0.15～0.18 之间， 分别用 20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。 依次用配制的KMnO4 溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液，滴定过程中保持 Na2C2O4 溶液的温度在 70～80 ℃。 开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加， 滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。 计算 KMnO4 溶液的浓度。 3、 用分析天平准确称取 0.1000～0.1300g 蛋壳两份于锥形瓶中加 3～4ml1： 1 的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。 加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加浓 HCl 使之溶解，然后加热至 70～ 80℃，加入 2～3 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至 变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加 AgNO直至无沉淀产生（ 无Cl?） ， 然后 ，将带有沉淀的滤纸用 1mol/L H2SO4 50ml 把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗 1～2 次稀释溶液至体积约为 100 ml；加热至 70～80℃， 用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点， 再把滤纸推入溶液中， 滴加 KMnO4 至浅红色在 30s 内不消失为止 六、实验数据 KMnO4溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积/mL 22.00 22.82 Na2C2O4固体质量/g 0.1410 0.1411 KMnO4溶液浓度/mol/L 0.0197 0.0185 相对误差 3.05% 3.24% KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0.0191 蛋壳中CaO的含量数据表 蛋壳质量/克 0.1055 溶液体/ml 16.52 CaO的量 （2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造 成KMnO4溶液浓度误差； （3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差； （4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差； （5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差； 实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解 决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础 实验思考题： 用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？ 答：应该在酸性条件下滴定，还有加入适量硫酸锰混合液.用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～ 80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？ 答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至 甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 3.为什么沉淀要洗至无为止？ 答：若溶液中有的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将氧化生成，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。 十、参考文献 高丽华.《基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108 林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社,2003.155 蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg含量的测定.北京：科学出版社，2004.305 十一、评语和成绩