- 1、本文档共17页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
实验2 食品中灰分的测定.doc
实验 食品中灰分的测定
一、实验原理
对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量来评定面粉等级,因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右,因此,面粉的加工精度越高,灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分可说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量;而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉,然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧,除尽有机质,称取残留的无机物,即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材
高温电炉(马弗炉)
坩埚:测定食品中的灰分含量时,通常采用瓷坩埚(30mL),可耐1200℃高温,理化性质稳定且价格低廉,但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤
1、总灰分的测定
(1)样品预处理
1)样品称量 以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。
2)样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样,粉碎均匀备用;液体样品需先在沸水浴上蒸干;果蔬等含水分较多的样品则采用先低温(66-70℃)后高温(95-105℃)的方法烘干,或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3)瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h,洗净晒干后,用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中,在600℃灼烧0.5h。取出,冷却至200℃以下时,移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。
(2称取适量样品于坩埚中;在电炉上小心加热,使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中,在500-600℃灼烧至无炭粒(即灰化完全)。冷却到200℃以下时,移入干燥器中冷却至室温后称量,重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
(3)结果计算
式中 x1——样品中灰分的质量分数,%
m0——坩埚的质量,g
m1——坩埚和总灰分的质量,g
m2——坩埚和样品的质量,g
2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
在总灰分中加水约25mL,盖上表面皿,加热至近沸,用无灰滤纸过滤,以25mL热水洗涤,将滤纸和残渣置于原坩埚中,按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量:
式中 x2——样品中水不溶性灰分的质量分数,%
m0——坩埚的质量,g
m2——坩埚和样品的质量,g
m3——坩埚和水不溶性灰分的质量,g
3、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
于水不溶性灰分(或测定总灰分的残留物)中,加入盐酸(1:9)25mL,盖上表面皿,小火加热煮沸5min。用无灰滤纸过滤,用热水洗涤至至滤液无Cl-反应为止。将残留物和滤纸一同放入原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重,同总灰分测定方法。
酸溶性灰分(%)=总灰分(%)-酸不溶性灰分(%)
式中 x3——样品中水不溶性灰分的质量分数,%
m0——坩埚的质量,g
m2——坩埚和样品的质量,g
m4——坩埚和水不溶性灰分的质量,g
四、注意事项
1、炭化时,应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出,只有在炭化完全,即不冒烟后才能放入高温电炉中。且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。
2、对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴纯植物油。
3、灼烧温度不能超过600℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
4、反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全的最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或灰白色。例如,铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存留。
5、检查滤液有无氯离子,可取几滴滤液于试管中,用硝酸[c(HNO3)=6mol/L]酸化,加1-2滴硝酸银试剂,如无白色沉淀析出,表明已洗涤干净。
五、思考题
1、总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分?
2、样品在高温灼烧前,为什么要先炭化至无烟?
3、样品经长时间灼烧后,灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么?如何处理?
4、对于含磷较高的样品如何处理?
5、含糖分、蛋白质较高的样品,炭化时如何防止其发泡溢出?
6、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化?
7、要测定样品中的氟或砷,如何处理才能防止损失?
??
您可能关注的文档
- 智能控制方案英文版.doc
- 美国朗讯科技智能住宅(小区)布线系统.doc
- 中国近现代史纲要考试大纲 本科考试大纲.doc
- 现代控制理论第一章答案1.doc
- 一年级语文综合实践演示文稿1.ppt
- 自动控制原理 第1章自动控制系统的基本概念.ppt
- 七年级语文竞赛模拟试题.doc
- 作文的审题与选材.ppt
- 组合数学(第7章7.2).ppt
- 实验一 网络命令及应用.doc
- 柴油机各系统冷却润滑.pdf
- 章章开关设备简介16小样滴.pdf
- 分析文案介绍spmpast dc1.pdf
- 四年级语文上册期末整理与复习第8单元知识梳理及典例专训课件新人教版.ppt
- Module7Unit1DidyoutakeAmy’sdoll?(课件)(一起)英语四年级上册(2(精)8.pptx
- Unit2ImprovingYourselfListeningandspeaking课件高二英语选择性_3.pptx
- 高中数学北师大版必修1课件第二章函数_14.pptx
- 3.2溶液的酸碱性随堂训练高二上学期化学选择性必修1.docx
- Unit4HistoryandTraditionsListeningandSpeaking课件高中英语人教版(_18.pptx
- 2.2.1直线的点斜式方程课件-高二上学期数学人教A版(2019)选择性.pptx
文档评论(0)