分子修饰法制备脂溶性茶多酚资料讲解.ppt

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* 分子修饰法制备脂溶性茶多酚及其抗氧化性能的研究 * 一 研究意义 二 研究内容 三 研究结果 * 茶多酚是水溶性的天然抗氧化剂,本实验通过将其改性为脂溶性,使其在油脂抗氧化方面得到更广泛的应用,充分发挥其无毒,抗氧化性强的作用。 一 研究意义 * 二 研究内容 1.脂溶性茶多酚的制备方法 2.脂溶性茶多酚含量的测定 3.脂溶性茶多酚制备条件的优选 4.脂溶性茶多酚抗氧化性的研究 * 1.脂溶性茶多酚的制备方法 茶多酚溶于乙酸乙酯中,加入一定量的棕榈酸酰氯及催化剂氢氧化钠于一定温度、时间下反应制备。 2.脂溶性茶多酚含量的测定 邻酚羟基在三乙醇胺水溶液中与亚铁离子生成紫蓝色络合物。该紫蓝色络合物在540nm处有最大吸收峰,其峰值与茶多酚的含量成正比,分光光度计测定吸收值,并以标准没食子酸乙酯作为标准品对照,测定茶多酚含量。 * 3.制备条件的优选 (1)单因素实验 考察反应温度、反应时间、茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比、茶多酚与氢氧化钠摩尔比及乙酸乙酯用量对反应产率的影响。 (2)正交实验 选用L16 (45 )正交表进行试验,在反应温度、反应时间、茶多酚与棕榈酰氯摩尔比、茶多酚与氢氧化钠摩尔比及乙酸乙酯用量的影响因素水平下,以脂溶性茶多酚的吸光度值来表明反应所得产物的产率,同时进行极差分析。 * 4.脂溶性茶多酚抗氧化性的研究 (1)脂溶性茶多酚的溶解性的测定 (2)脂溶性茶多酚的抗氧化性能测定 (3)几种食品抗氧化剂的抗氧化性能比较 * 1.没食子酸乙酯标准曲线 2.反应条件对转化率的影响 3.正交实验 4.产物分析 三 研究结果 * 1.没食子酸乙酯标准曲线 线性方程为:A=0.0021C-0.0006 相关性系数:R2=0.9995。 * 2.反应条件对转化率的影响 (1)反应温度对转化率的影响 条件:反应时间4 h、茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比为1:3、茶多酚与氢氧化钠摩尔比为1:2.5、溶解1 g茶多酚用乙酸乙酯40 mL 最佳反应温度:40℃ * (2)茶多酚与棕榈酸酰氯之比对转化率的影响 条件:反应时间4 h、反应温度40 ℃、溶解1 g茶多酚用乙酸乙 酯40 mL、茶多酚与氢氧化钠摩尔比为1:2.5 * (3)茶多酚与氢氧化钠之比对转化率的影响 条件:反应时间4 h、反应温度40 ℃、溶解1 g茶多酚用乙酸乙酯40 mL、茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比为1:3 最佳比例1: 2.5 * (4)乙酸乙酯用量对转化率的影响 条件:反应时间4 h、茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比为1:3、茶多酚与氢氧化钠摩尔比为1:2.5、反应温度40 ℃ 最佳用量40mL * (5)反应时间对转化率的影响 反应温度40 ℃、茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比为1:3、茶多酚与氢氧化钠摩尔比为1:2.5、溶解1 g茶多酚用乙酸乙酯40 mL 最佳反应时间8h * 3.正交实验 表1 因素水平表 因素 水平 时间(A) /h 温度(B)/℃ 乙酸乙酯用量(C)/mL 茶多酚与棕榈酸酰氯摩尔比(D) 茶多酚与氢氧化钠摩尔比(E) 1 7.0 35 35 1:2.5 1:2.0 2 7.5 40 40 1:3.0 1:2.5 3 8.0 45 45 1:3.5 1:3.0 4 8.5 50 50 1:4.0 1:3.5 * 表2 正交实验的转化率 因素 编号 A反应 时间/h B反应 温度/℃ C乙酸乙酯用量/mL D茶多酚棕榈酰氯摩尔比 E茶多酚与氢氧化钠摩尔比 A(540nm) 1 1 1 1 1 1 0.075 2 1 2 2 2 2 0.080 3 1 3 3 3 3 0.078 4 1 4 4 4 4 0.108 5 2 1 2 3 4 0.070 6 2 2 1 4 3 0.068 7 2 3 4 1 2 0.045 8 2 4 3 2 1 0.085 9 3 1 3 4 2 0.047 10 3 2 4 3 1 0.058 11 3 3 1 2 4 0.048 12 3 4 2 1 3 0.052 * 因素 编号 A反应 时间/h B反应 温度/℃ C乙酸乙酯用量/mL D茶多酚棕榈酰氯摩尔比 E茶多酚与氢氧化钠摩尔比 A(540nm) 13 4 1 4 2 3 0.045 14 4 2 3 1 4 0.048 15 4 3 2 4 1 0.119 16 4 4 1 3 2 0.074 K1 0.341 0.237 0.265 0.220 0.337 K2 0.268 0.

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