XYZ-2型高性能电化学离子色谱抑制柱.pdfVIP

第 5 卷 　第 2 期 电化学 Vol. 5 　No. 2 1999 年 5 月 EL ECTROCHEMISTR Y May 1999 XYZ-2 型高性能电化学离子色谱抑制柱① 胡维玲　林华水 (厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 　厦门大学物理化学研究所 厦门大学化学系 　厦门 　361005) 摘要 　本文研究离子色谱电化学抑制器的填料问题 ,提出以直径大小一致、中等磺化深度的 球状树脂为最佳方案. 改进后的抑制效率达 99. 98 % ,灵敏度提高了约 10 % ,离子的峰高及保留时 ( ) 间的重现性均优良 c. v. 2 . 离子色谱 , 电导,抑制器 关键词 　 [1 ] 电化学离子色谱抑制柱是田昭武提出 并由厦门大学化学系电化学教研室于 1986 年研 ( ) ( ) 制成功的新型离子色谱抑制柱 ES 发明专利 :85 　1 　02998. 1 . 该技术利用电场强迫被抑 制离子定向迁移而除去 ,使抑制过程更为彻底 , 同时改变了以往填充柱、纤维柱[2～3 ] 甚至后来 发展的微膜抑制柱[4 ]等再生液必须连续流动或间歇流动的问题 ,简化了装置及操作方法. 其 主要优点有 :不需要再生液流动装置 ,抑制能力强 ,柱压低 ,操作简单 ,价格低. 自 1986 年来以 ( ) XYZ-1 型为代表的阴 阳 离子电化学抑制柱 ,为国内多个厂家配套生产了数百台离子色谱 仪 , 同时也改装了一些进口离子色谱仪 ,证明该产品的先进性及强有力的竞争性. 但是 XYZ-1 型柱也还存在着以下两个方面问题 :1. 工艺上 , 由于外壳采用有机玻璃加工 零部件再胶合的办法 ,漏液现象时有发生. 同时有机玻璃对酸碱的耐受力较差 ,影响了柱的使 用寿命. 2. 原理上 ,柱内必须填充一定粒度的离子交换树脂以增加导电性 ,减少死体积和柱电 压 ,并增加流路曲折度. 通常用研磨筛选大容量离子交换树脂 , 由此产生了不规则树脂粒堆积 状态的不确定性 ,造成流体流线的不均匀及电流效率较低等问题. XYZ-2 型电化学离子色谱 抑制柱重新设计了柱体结构 ,外壳内 15 个零部件简化为 5 个零部件 ,采用 ABS 注塑成型 ,填 料改为粒度一致的中等磺化程度的球状离子交换树脂 ,较好的克服了 XYZ-1 型所存在的问 题. 本文就填料对柱性能的影响加以讨论. ( ) 1 　离子色谱抑制柱 ES 结构及工作原理 ( ) ES 的结构 以阴离子柱为例 及工作原理如图 1 示 ,抑制室为两张离子膜之间填有离子交 换树脂的狭缝. 阳极液、阴极液均为 0. 1～0. 2 mol/ L 硫酸. 阳、阴极采用钛镀铂电极. 离子膜及 填料树脂均为阳离子型. ( ) ( ) 从分离柱流出的淋洗液 如 Na CO 带着样品 如 NaCl 流经抑制室 ,在电场作用下 , 阳极 2 3 室中的 H + 透过离子膜进入抑制室 ,淋洗液中的 Na + 则透过另一离子膜进入阴极室 ,于是淋洗 ① 本文 1998-06-05 收到 　通讯联系人 第 2 期 　　　　　　　　　胡维玲等 :XYZ-2 型高性能电化学离子色谱抑制柱 2·13 · 液碳酸钠及样品氯化钠便转变为碳酸和盐酸. 工作电流的大小取决于淋洗液的种类、浓度及流速 , 理论工作电流