13X分子筛活化及对氧气转移时吸附解吸过程中氧同位素分馏效应研析.pdfVIP

第 卷 第 期 ５６ ４ Ｖｏｌ．５６ Ｎｏ．４ 　 地 质 论 评 ＧＥＯＬＯＧＩＣＡＬＲＥＶＩＥＷ 　 ２０１０年 ７月　　 　 　 　 　　　 　　 Ｊｕｌ ２０１０ 　 ｙ １３犡分子筛活化及其对氧气转移时吸附／ 解吸过程中氧同位素分馏效应的研究 查向平，郑永飞，龚冰 中国科学院壳幔物质和环境科学重点实验室，中国科学技术大学地球和空间科学学院，合肥， ２３００２６ 内容提要：在激光 ＢｒＦ法分析硅酸盐和氧化物矿物的真空提取流程中，通常采用氧气作为工作气体来测定样 ５ 品的氧同位素组成。这需要使用分子筛吸附并转移氧气到质谱进样系统，而分子筛的活化对于有效吸附和解吸氧 气至关重要，否则会引起分析过程中的氧同位素分馏。通过采用 １３Ｘ分子筛进行多组实验分析，笔者发现用不同活 化程度或中毒失活分子筛沸石转移时可能存在氧同位素分馏。在低温下分子筛是不能够活化的（或活化不完全）， 吸附能力很低，所测定的 １８Ｏ值是波动的。在 ２００℃马弗炉中预加热 ２４ｈ，然后迅速转移到温度为 １００℃、真空度为 δ －３ 系统中加热 的分子筛，对氧气吸附能力很强，氧同位素分析的绝对误差为 （ ），能够满足地球 １０ Ｐａ １２ｈ ±０．０５‰ １σ 化学氧同位素分析的要求。如果分子筛受 ＢｒＦ污染，其吸附能力大为降低，测定的 １８Ｏ值呈下降趋势，氧同位素分 ５ δ 馏高达 ０．７‰。如果分子筛受水汽污染，质谱接受电压不断地降低，存在解吸温度下的再吸附过程，测定 １８Ｏ值呈上 δ 升趋势。因此，分子筛在使用前要在适当条件下的活化，在发现污染或测量值发生波动变化时要及时更换，否则难 以保证氧同位素分析数据的可靠性。 关键词： 分子筛；氧同位素分馏；吸附／解吸；分子筛活化；再吸附 １３Ｘ 硅酸盐和氧化物矿物的稳定氧同位素在地球化 石对臭氧的收集进行了研究， 等（ ）使用 Ｍｉｌｌｅｒ １９９９ 　　 学研究 中有非常重要的应用 （郑永飞，陈江峰， 了１３Ｘ分子筛冷阱来转移氧气到质谱进气系统， ），因此对矿物氧同位素组成的精确分析就显得 和 （ ）利用连续流质谱进行 ２０００ Ｗａｓｓｅｎａａｒ Ｋｏｅｈｌｅｒ１９９９ 尤为重要。在同位素气体质谱上，对氧同位素测试 氧同位素分析时，利用 分子筛纯化来自空气、土 ５Ａ 分析使用的工作气体一般为 和 。当使用 壤和水中制取的 ，等等。